www.chemmix.fora.pl

wojtek9

Jedna uwaga: to nieprawda,że izopropanol nie utlenia się do ketonów.

MrVinquer

Było o rozpuszczalnikach, teraz przejdźmy do innych związków organicznych.

Kwas propionowy C2H5COOH
Kwas propionowy to najprostszy z kwasów tłuszczowych, w laboratorium półprodukt do syntezy dwóch ważnych ketonów - butanonu (keton etylowo-metylowy) i penta-3-onu. Surowcem będzie jakikolwiek środek dezynfekcyjny zawierający propan-1-ol (nie izopropanol!), najpopularniejsze są stężenia 35-55%.

Propan-1-ol oddestylowujemy. Jego temperatura wrzenia to około 98*C, więc za nic nie oddzielimy go od wody. Otrzymany klarowny roztwór możemy także schować jako osobny odczynnik, ale możemy pójść dalej i z części jego zrobić kwas propionowy. Do kolbki nalewamy 100cm3 roztworu propanolu i dosypujemy odpowiednią ilość dichromianu potasu i kwasu siarkowego bądź dwutlenku ołowiu. Na kolbkę nakładamy chłodnicę chłodzoną lodem z solą (konieczne!) i powoli ogrzewamy mieszankę do 40*C. Tak musi się grzać przez 5 minut, a po tym czasie montujemy aparat do destylacji i mieszankę ogrzewamy do 50*C. Rozpoczyna destylować propionaldehyd, C2H5CHO. Ma on zapach lekko gryzący, przypominający (według mnie) banany. Kiedy go oddestylujemy możemy część schować do pojemnika, choć już trochę się tam utleniło do kwasu propionowego. Teraz taki roztwór wlewamy do kolbki do 1/3 wysokości, montujemy chłodnicę zwrotną ponownie chłodzoną lodem z solą i ogrzewamy do 40*C co jakiś czas mieszając. Należy tak ogrzewać przez 10-15 minut. Po tym czasie nasz propionaldehyd przez tlen z powietrza się utleni do kwasu propionowego C2H5COOH. Wobec tego ponownie montujemy układ destylacyjny i ogrzewamy do 60*C. Oddestylują nam resztki propionaldehydu. Ogrzewając dalej oddestyluje nam woda. Kiedy osiągniemy pożądane stężenie możemy przerwać odparowywanie i czysty kwas propionowy zlać do butelki.

UWAGA kwas propionowy może źle pachnieć, a oprócz tego jest żrący ponownie jak kwas siarkowy. Kwas propionowy może przedostawać się przez niektóre rodzaje rękawic gumowych. Dichromian potasu jest rakotwórczy i należy uważać, by nim nie pylić, ani się nie chlapać.

Acetaldehyd CH3CHO
Acetaldehyd to, podobnie zresztą jak wszystkie aldehydy dobry reduktor. Redukuje on m.in. srebro w roztworach amoniakalnych, skompleksowaną miedź w środowisku zasadowym czy wodorotlenek bizmutu. Surowcem będzie etanol, który będziemy utleniać zakwaszonym dichromianem potasu. Od razu ostrzegam, że acetaldehyd wrze w 20*C, co powoduje, że musimy doświadczenie wykonywać najlepiej na lekkim mrozie.

Do kolby (najlepiej trójszyjnej) nalewamy 50ml 96% etanolu i dodajemy 50ml 40% kwasu siarkowego. Teraz przygotowujemy mieszankę, która nam alkohol utleni do aldehydu. W 100ml wody rozpuszczamy 50g dichromianu potasu, a następnie ostrożnie (następuje nagły wzrost temperatury!) dodajemy 25ml stężonego kwasu siarkowego. Tak otrzymaną chromiankę studzimy do 10*C i umieszczamy we wkraplaczu, który musi być przymocowany szczelnie do kolby. Pozostałe dwa otwory w kolbie musimy zatkać korkami z dziurką. Przez jeden z nich wtykamy rurkę, którą będzie uciekał dwutlenek węgla. Druga musi iść najpierw do chłodnicy zwrotnej chłodzonej zimną wodą, a dalej od tej chłodnicy w dół musi schodzić chłodnica najlepiej kulkowa lub spiralna, którą wypełniamy mieszaniną oziębiającą (1 część soli i 2 części lodu). Teraz musimy dać pod tą drugą chłodnicę kolbę szczelnie umocowaną, by był tylko mały prześwit. Kolbę także należy umieścić w mieszaninie oziębiającej. Teraz z jednej z rurek uruchamiamy wydzielanie dwutlenku węgla (najlepiej w reakcji jakiegokolwiek kwasu z jakimkolwiek węglanem, np. kwas solny z węglanem wapnia). Kolbę główną umieszczamy w mieszaninie oziębiającej i po skonstruowaniu tej skomplikowanej aparatury możemy rozpocząć otrzymywanie naszego aldehydu.

Uruchamiamy powoli wytwarzanie dwutlenku węgla i teraz wkraplamy mieszankę utleniającą. Kiedy przestanie się ona barwić na fioletowo, a zacznie na pomarańczowo po wkropleniu, to reakcje przerywamy. Teraz kolbkę wyjmujemy spod łaźni wodnej i nalewamy tam ciepłej wody, a następnie stawiamy kolbkę na kuchence elektrycznej. Rozpoczynamy powoli destylację. W kolbie nam się skrapla czysty acetaldehyd. Kiedy destylacja się zakończy całość w kolbce rozcieńczamy szybko wygotowaną wodą destylowaną w proporcji dwie części wody jedna część acetaldehydu. Taki roztwór wlewamy do szczelnej butelki i z dumą odkładamy na półce.

UWAGA acetaldehyd jest toksyczny, nie należy wdychać jego par. Kwas siarkowy i chromianka są silnie żrące, a chromianka jak i dichromiany rakotwórcze. Acetaldehyd i etanol są łatwopalne, ogrzewanie tylko na kuchence elektrycznej.

Pentanol C5H11OH
Pentanol, zwany alkoholem amylowym jest w analizie chemicznej ważną substancją w analizie chemicznej. Jest on używany do ekstrahowania przy analizie m.in. związków kobaltu. Służy także do wyrobu estrów o zapachu bananowym. Surowcem będzie jakikolwiek rozpuszczalnik, który zawiera octan pentylu. Są to np. niektóre rozpuszczalniki nitro czy inne mieszanki. Trzeba czytać skład, a jak go nie ma to kartę identyfikacyjną produktu, którą z pewnością można znaleźć w Internecie. Jeśli wystąpi w składnikach octan pentylu, zwany też octanem amylu to się zabieramy do roboty.

Do 500ml kolby nalewamy 150ml rozpuszczalnika i 200ml wody. Teraz wstrząsamy kilkadziesiąt sekund, a następnie rozdzielamy obie fazy. W wodzie zgromadzą się niektóre składniki, jakie w wodzie się choć trochę rozpuszczają jak aceton, etanol, octan etylu czy inne. W fazie na górze zostaną nierozpuszczalne w wodzie, głównie toluen, octan pentylu jak też inne estry. Fazę z estrami po oddzieleniu wlewamy do 250ml kolby destylacyjnej, wrzucamy parę kamyczków wrzennych i rozpoczynamy destylację. Powoli ogrzewając najpierw oddestylowują lotne estry, potem toluen i w końcu kiedy ogrzeje się do 135*C przerywamy ogrzewanie. Teraz zawartość kolby przelewamy do innej i dodajemy dwukrotną ilość wody. Po kilkudziesięciosekundowym wstrząsaniu rozdzielamy ciecze i wstrząsamy ponownie nasz octan pentylu. Teraz po rozdzieleniu mamy całkiem czysty ester, który należy zhydrolizować.

Do kolby nalewamy 50ml naszego estru i dodajemy 1/3 ilości wapna gaszonego oraz 50ml wody. Długo wstrząsamy , a następnie gotujemy do 100*C ciągle mieszając. Teraz odstawiamy do ostudzenia. Przesączamy całość i wlewamy do rozdzielacza, w którym oddzielamy pentanol. Pentanol będzie całkiem czysty, ale zapewne wciąż zanieczyszczony małymi ilościami octanu pentylu, które nadają mu zapach bananowy. Zapachu się pozbędziemy, gdy dodamy 3g wodorotlenku sodu i 20ml wody i ponownie będziemy ogrzewać przez kilka minut do wrzenia wody. Taka mieszanka teraz może być rozdzielona i po przemyciu wodą destylowaną nasz pentanol może służyć w analizie chemicznej, czy wyrobie pachnących estrów.

UWAGA wodorotlenek wapnia i sodu są żrące, toluen i inne składniki rozpuszczalników szkodliwe, a do tego palne. Ogrzewanie należy wykonywać na kuchence elektrycznej.

Kwas mrówkowy HCOOH
W laboratorium kwas mrówkowy to podstawowy surowiec do otrzymywania mrówczanów - przydatnych reduktorów jak i pachnących estrów, a także jako redukujący, mocny, niskowrzący kwas organiczny.Ponownie wracam do kwasu mrówkowego. Metoda z kwasem szczawiowym wymaga całkiem wysokich temperatur i nie dla każdego się nadaje. Tutaj surowcem będą pokrzywy.

Do 0,5l kolby wsypujemy świeżo zerwane pokrzywy pocięte w kawałki po 3-4 cm. Ilość powinna być jak największa. Takie pokrzywy zalewamy 200ml czystego etanolu i montujemy chłodnicę zwrotną. Rozpoczyna się proces ekstrakcji kwasu mrówkowego z nich. Teraz kiedy ogrzejemy i przez chłodnicę bedziemy przepuszczać wodę ekstrakcja przebiegnie dalej i tak musimy robić przez 5-10 minut. Po tym czasie czekamy aż zawartość się schłodzi, zdejmujemy chłodnicę i odsączamy resztki pokrzyw. Mamy około 5-10% roztwór kwasu mrówkowego w etanolu. Nie jest to oczywiście roztwór czysty, o czym świadczy choćby jego zielona barwa będąca zanieczyszczeniem - chlorofilem. Taki roztwór traktujemy wapnem w ilości 10g i po wymieszaniu i ogrzaniu roztwór sączymy i przemywamy etanolem. Mrówczan wapnia, który otrzymaliśmy jest w etanolu nierozpuszczalny. Teraz nasz etanol wciąż zielony możemy użyć, by ponownie, z kolejnej ilości pokrzyw wyekstrahować więcej kwasu mrówkowego. Proces powtarzaj od początku. Kiedy zbierzesz ponad 100g mrówczanu wapnia to oznaka, że już można rozpocząć destylację czystego kwasu mrówkowego. Etanol możesz teraz oczyścić z chlorofilu i innych zanieczyszczeń przez zwyczajną destylację. My teraz zaczniemy od oczyszczenia naszego mrówczanu.

100g mrówczanu wapnia wsyp do 100ml wody i zagotuj do wrzenia stale mieszając. Otrzymany roztwór będzie zawierał około 18g mrówczanu wapnia, bo tylko tyle się w wodzie rozpuszcza, jak też trochę zanieczyszczeń. Mrówczan ten możesz wykrystalizować, ale pamiętaj, że będzie on mniejszej czystości. Wszystko co się nie rozpuściło odsącz, przemyj etanolem i acetonem, a potem wysusz. Teraz mamy całkiem czysty mrówczan wapnia, który nadaje się do otrzymania kwasu mrówkowego.

Do kwasu mrówkowego dodaj 40-50% kwas siarkowy. Nie używaj większego stężenia, gdyż bardziej stężone roztwory kwasu mrówkowego mało, że są silnie żrące (przenikają przez lateksowe rękawice) to jeszcze powoli rozkładają się do wody i toksycznego tlenku węgla. Kiedy zalejesz to dokładnie wymieszaj, po czym rozpocznij destylację. Zbieraj frakcje o temperaturze wrzenia 95-105*C. Jest to czysty kwas mrówkowy.

UWAGA kwas mrówkowy ma ostry zapach i jest żrący, kwas siarkowy jest silnie żrący. Etanol można ogrzewać tylko na łaźni wodnej, gdyż jest łatwopalny.

Butanon C2H5(CO)CH3, Penta-3-on (C2H5)2CO
Tutaj za jednym zamachem otrzymamy dwa przydatne ketony. Jednym z nich będzie keton etylowo-metylowy zwany butanonem, a drugi to keton dietylowy zwany penta-3-onem. Oba mają podobne właściwości jako rozpuszczalnik co aceton, charakteryzując się jednocześnie wyższymi temperaturami wrzenia.

Do zlewki wsypujemy 35,2g octanu wapnia oraz 37,2g propionianu wapnia otrzymanego przez zobojętnienie kwasu propionowego wapnem. Taką mieszankę zalewamy 200ml wody i gotujemy do wrzenia stale mieszając. Nie rozpuści się całkowicie, ale mimo to krystalizujemy w tej samej zlewce razem z osadem. Po krystalizacji zbieramy osad i ucieramy go na suchy pył i umieszczamy w kolbce destylacyjnej.

Chłodnicę wypełniamy mieszaniną oziębiającą, a pod nią dajemy odbieralnik stojący w naczyniu z lodem. Kolbę ogrzewamy stopniowo na kuchence elektrycznej w łaźni piaskowej, a kiedy przekroczona zostanie temperatura 160*C zaczną uchodzić pary trzech ketonów - acetonu, butanonu i penta-3-onu. Mieszankę ogrzewamy do momentu, kiedy z chłodnicy przestanie cokolwiek kapać. Wtedy po ostygnięciu destylujemy naszą mieszankę, jednak w łaźni wodnej i koniecznie z termometrem. W pierwszej chwili oddestylowuje aceton, bo wrze już w 56*C. Kolejny będzie destylował butanon. Jego temperatura wrzenia to 75*C. Na końcu oddestyluje Penta-3-on wrzący w 102*C. Dla pewności, że masz czysty odczynnik możesz jeszcze każdy z osobna przedestylować. W ten sposób zakończyliśmy otrzymywanie tych dwóch ciekawych ketonów.

UWAGA aceton, pentanon i butanon są łatwopalne! Ogrzewanie wyłącznie na kuchence elektrycznej! Należy unikać wdychania par ketonów, szczególnie pentanonu.

Chlorowodorek L-cysteiny HO2CCH(NH2)CH2SH*HCl
L-cysteina jest jednym z głównych aminokwasów budujących nasz organizm. Toteż z naszego organizmu sobie ten aminokwas wyodrębnimy, a konkretnie z... włosów.

Do kolby 0,5l wsyp 200g pociętych włosów, dodaj trochę mydła w płynie i wody i teraz wstrząsaj, by oczyścić włosy z tłuszczu. Po obmyciu należy wodę wylać i przepłukać włosy kilka razy wodą. Teraz możemy nasze włosy zalać kolejną porcją już czystej wody i zagotować do wrzenia, po czym utrzymywać tak przez 5 min. Po wylaniu wody mamy już czystsze białko, jakie włosy buduje - keratynę. Włosy po wysuszeniu wsypujemy do kolby i zalewamy 200ml 15% kwasu solnego po czym przez 30 minut gotujemy całość pod chłodnicą zwrotną co jakiś czas mieszając. Kwas solny spowoduje hydrolizę keratyny do aminokwasów. Po tym czasie odsączamy resztki włosów, kwas solny możemy oddestylować, a resztę wykrystalizować. Jest to zanieczyszczony chlorowodorek L-cysteiny.

Chlorowodorek L-cysteiny rozpuszczamy w wodzie. Jego rozpuszczalność to 15g/100g wody w 25*C. Wobec tego musimy całość tego, co zebraliśmy rozpuścić w 200ml wrzącej wody, po czym ochłodzić do 25*C. Po przesączeniu mamy roztwór chlorowodorku L-cysteiny wciąż jednak zanieczyszczony. Wobec tego roztwór wlewamy do kolby dodajemy trochę fenoloftaleiny lub innego wskaźnika na zasady, a do wkraplacza wlewamy 5% roztwór wodorotlenku sodu i powoli wkraplamy. Kiedy nastąpi zabarwienie się fenoloftaleiny na jasnoróżowy, to oznaka, że wkraplanie NaOH należy przerwać. Roztwór sączymy, a drobne kryształy przemywamy wodą. Teraz na nasz osad działamy 150ml etanolu i ogrzewamy do wrzenia, po czym sączymy na gorąco. w etanolowym roztworze mamy L-cysteinę, wobec tego etanol należy oddestylować.

Mamy już całkiem czystą L-cysteinę. L-cysteinę wrzucamy do 200ml wody i gotujemy do wrzenia stale mieszając. Teraz studzimy roztwór i filtrujemy. Osad jest już czystszy. L-cysteinę teraz przeprowadzimy w chlorowodorek. Do zlewki nalewamy 200ml wody i wsypujemy L-cysteinę by utworzyć zawiesinę. Teraz powoli małymi porcjami stale mieszając dodajemy kwas solny. Kiedy roztwór będzie klarowny możemy dodawanie przerwać. Odstawiamy całość do krystalizacji i mamy już czyściutki chlorowodorek L-cysteiny.

UWAGA kwas solny i wodorotlenek sodu są żrące, a etanol jest łatwopalny. Zaleca się strój ochronny i ostrożność.

Kwas L-Glutaminowy HOOC-C2H4-CH(-NH2)-COOH
Kwas L-Glutaminowy to w laboratorium kolejny aminokwas, który możemy użyć do syntezy innych związków organicznych czy do doświadczeń nad oznaczaniem aminokwasów w białkach lub jako pożywki hodowlane, albo też kolejny ciekawy odczynnik do szafki. Na szczęście tutaj nie będziemy bawić się w hydrolizę kwasową białek, ale użyjemy tzw. wzmacniacza smaku, który czasami można kupić w supermarketach "wydobywa smak z potrawy, używaj jak soli" (właściwie to smak nadaje, nie wydobywa). Taki wzmacniacz to mieszanka glutaminianu sodu i chlorku sodu, którą trzeba rozdzielić.

Na początku należy rozpuścić całość w możliwie małej ilości wrzącej wody. Jeśli mimo mieszania się nie rozpuszcza to należy dolać ponownie małą ilość wody. Po rozpuszczeniu roztwór chłodzimy do jak najniższej temperatury i oddzielamy kryształy od cieczy. Kryształy to głównie glutaminian sodu, w roztworze jest on, ale bardziej zanieczyszczony. Taki glutaminian sodu może zawierać małe ilości chlorku sodu i innych substancji, które nam mogą przeszkadzać, wobec czego stworzymy czysty kwas glutaminowy.

Robimy możliwie stężony roztwór glutaminianu potasu w ilości 50ml i wlewamy go do zlewki 150-200ml. Gdyby był osad, to całość należy przesączyć. Następnie dodajemy około 50-70ml stężonego kwasu solnego mieszając. Powstanie kwas glutaminowy, który częściowo powinien się strącić. Całość odsączamy. To nasz surowy kwas glutaminowy. Musimy go wysuszyć, a następnie zalewamy 10-krotnie większą ilością 95% etanolu i sączymy. Osadem jest nasz czysty kwas glutaminowy, który można jeszcze przekrystalizować.

UWAGA kwas solny jest żrący, a etanol drażniący i łatwopalny. Zaleca się ostrożność.

Kwas glukonowy CH2OH(CHOH)4COOH
Kwas glukonowy to w laboratorium przydatny kwas organiczny, a jego sól wapniowa po zbiciu w kulki można użyć do doświadczenia podobnego co węże faraona a zarazem praktycznie nietoksycznego (w porównaniu do par Hg i CS2). Jest to pochodna glukozy i właśnie jej użyjemy. Utleniaczem będzie chlor, który najlepiej jest wywiązać w reakcji kwasu solnego z MnO2, bo odczynniki są tanie, zapewniają stały, powolny strumień chloru.

Do kolby nalewamy 100 ml wody i rozpuszczamy w niej 30-50g glukozy. Do roztworu wkładamy rurkę z wydobywającym się chlorem w tempie mniejszym niż jednej bańki na sekundę. Taki roztwór chlorujemy przez całą noc, bo reakcja jest powolna. Po chlorowaniu upewniamy się próbą z odczynnikiem Benedicta czy jest jeszcze w roztworze glukoza. Jeśli jest to można jeszcze pochlorować, ale jeśli nie ma to spokojnie możemy przerwać chlorowanie. Tak oto utleniliśmy aldehyd do kwasu. Kwas glukonowy krystalizujemy i pakujemy do pudełka.

UWAGA glukoza i kwas glukonowy są kompletnie nieszkodliwe, ale chlor jest toksyczny, należy wietrzyć pomieszczenie pracy i aparatura musi być szczelna.

Kwas askorbinowy C6H8O6
Kwas askorbinowy to w laboratorium przydatny reduktor, bo to jeden z najsilniejszych reduktorów, a do tego redukuje już w roztworze wodnym. Jako jedyny związek organiczny na zimno redukuje dwutlenek selenu, dodaje się go także jako stabilizator do soli żelaza(II). Jednak taki silny reduktor sam potrzebuje stabilizatora i dlatego najlepiej jest mieć go w roztworze z połową ilości skrobi. Surowcem będą tabletki witaminy C, które sa mieszanką najczęściej kwasu askorbinowego, skrobii, żółcieni chinolinowej i rutozydu. Wyeliminować należy właściwie tylko barwnik, bo skrobia i rutozyd działa stabilizująco.

Drobno mielimy tabletki, po czym masę wsypujemy do kolbki z 5-krotnie większą ilością wody i dokładnie mieszamy pamiętając o używaniu przegotowanej wody destylowanej. Po dokładnym rozmieszaniu czekamy, aż osad opadnie i roztwór znad osadu zlewamy. Jest to prawie nasycony roztwór kwasu askorbinowego dodatkowo z rutozydem zapewniającym stabilność. Taki roztwór może być stabilizatorem dla innych łatwo utleniających się substancji jak właśnie soli żelaza dwuwartościowego, ceru trójwartościowego i innych substancji, które od tlenu z powietrza się moga utlenić. Można też nasz kwas askorbinowy wykrystalizować odparowując wrzącą wodę, oczywiście w obecności małej ilości skrobi. Taki kwas askorbinowy możemy sobie schować do szczelnego pudełka.

UWAGA kwas askorbinowy to co prawda witamina, hiperwitaminoza raczej negatywnych efektów nie przynosi, ale lepiej zachować ostrożność podczas wykonywania doświadczeń.

MrVinquer

Było sporo chemii organicznej, to czas na nieorganiczną.

Kwas jodowodorowy HI
Kwas jodowodorowy jest w laboratorium przydatny podczas preparatyki jodków niektórych metali (np jodku cynku do barwnej elektrolizy czy jodku kadmu do tetrajodokadmianu potasu). Używa się go także do tworzenia jodopochodnych. Surowcem będzie kwas siarkowy 15% i jodek sodu lub potasu.

Do kolby destylacyjnej wlewamy 100ml 15% kwasu siarkowego i dodajemy 10g jodku potasu lub sodu, po czym montujemy szybko chłodnicę i odbieralnik. Rozpoczynamy ogrzewanie. Roztwór przybierze barwę brązową z powodu utlenienia się części jodku do jodu. Kiedy przedestylujemy całość to mamy brązową ciecz, będącą surowym kwasem jodowodorowym.

Do zlewki wlewamy nasz kwas jodowodorowy (po schłodzeniu!) i dodajemy do niej 5g skrobi, po czym mieszamy. Przykrywamy zlewkę szkiełkiem zegarkowym i kiedy to zrobimy to czekamy, aż czarna skrobia opadnie zostawiając tylko lekkożółtą ciecz. Taką ciecz zlewamy do szczelnej butelki i podpisujemy. Mamy czysty kwas jodowodorowy. Jednym z ciekawszych doświadczeń będzie to, że roztwarza on drobne srebro emitując wodór (sic!).

UWAGA kwas siarkowy jest żrący jodowodorowy także, a jodki drażniące. Jodowodór, który się wydobywa jest silnie drażniący. Destylację należy wykonywać na zewnątrz lub pod wyciągiem.

Pirosiarczan potasu K2S2O7
Pirosiarczan potasu to w laboratorium przydatny surowiec np. przy otrzymywaniu niektórych siarczanów. Nie każdy tlenek łatwo tworzy siarczany i czasem nawet stężony kwas siarkowy nie pomaga. Są to np. dwutlenek tytanu, trójtlenek molibdenu, wolframu. Wtedy się tlenek stapia właśnie z pirosiarczanem, który uwolni SO3 wiążące się z tlenkiem. Surowcem będzie wodorosiarczan potasu lub sodu - odpadek przy otrzymywaniu kwasu azotowego, wodorosiarczan sodu można też nabyć jako środek do obniżania pH w basenie.

Nasz wodorosiarczan należy wpierw oczyścić. w 100ml wrzącej wody rozpuszczamy 100g naszego surowego wodorosiarczanu, po czym ewentualnie filtrujemy lub dekantujemy i na odstawiamy naczynie do ostygnięcia. Zbierze się około 50g czystego wodorosiarczanu. Warto tak cały posiadany wodorosiarczan oczyścić. To, co pozostanie w roztworze to brudny wodorosiarczan, ale jak chcemy to możemy oczyścić i jego.

Do tygla wsypujemy wysuszony, zmielony wodorosiarczan sodu lub potasu i powoli rozpoczynamy ogrzewanie mieszając niezardziewiałym stalowym prętem. Na początku zacznie się wydobywać gaz - jest to woda z rozpadu hydratu. Potem wydobywający się gaz to również woda, ale już z rozpadu wodorosiarczanu HSO4- do pirosiarczanu S2O7 2-. Kiedy przestaną po raz drugi ulatywać gazy należy zdjąć z ognia nasz tygiel, bo reakcja jest już zakończona. Jeśli będziemy dalej ogrzewać to nasz pirosiarczan rozpadnie się do trójtlenku siarki i siarczanu. Kiedy tygiel zdejmiemy i ostygnie on, ostrożnie wydłubujemy zawartość i ucieramy, a następnie wsypujemy do wody i po całkowitym rozpuszczeniu odstawiamy do krystalizacji. Zbierze nam się czysty pirosiarczan potasu. Można go wypróbować stapiając w tyglu 0,5g pirosiarczanu potasu i 0,5g dwutlenku tytanu. Po rozpuszczeniu stopionej próbki w wodzie i dodaniu wody utlenionej pomarańczowa barwa będzie świadczyć, że TiO2 przeszedł do roztworu w postaci siarczanu tytanylu.

UWAGA wodorosiarczany są żrące, a pirosiarczany drażniące. Należy uważać, jest możliwość pękniecia tygla jak i pryskania zawartością.

Tlenek magnezu MgO
Tlenek magnezu to w laboratorium półprodukt do innych związków magnezu, a także składnik różnych kitów. Surowcem będzie woda morska.

Wodę morską poddaj krystalizacji. W przypadku wody np. z m. Północnego otrzymasz 35g soli/litr wody, ale z Bałtyku tylko 8g soli/litr wody, bo Bałtyk jest prawie odgrodzony od reszty mórz. Po krystalizacji mieszankę musisz wrzucić do 2-krotnie większej ilości wody i po zagotowaniu przesączyć i poddać krystalizacji. Masz już sole wolne od mikrobów. Teraz sporządź nasycony roztwór soli morskich i dodawaj roztwór węglanu potasu otrzymany np. z popiołu drzewnego (pisałem już o nim). Strąci się węglan magnezu.

Dokładnie zamieszaj, a następnie zawiesinę wlej do wysokiego naczynia i odstaw na noc. Zlej wodę, z której małe ilości bromu możesz otrzymać i teraz osad zbierz. Osad należy zagotować w 5-krotnie większej ilości wody i po tym czasie przesączyć i przemyć kilka razy wodą. Teraz zebrany na sączku węglan magnezu wysusz, a potem wsyp do tygla i rozpocznij jego ogrzewanie do czerwoności. Kiedy zawartość będzie bladoczerwona możesz ogrzewanie przerwać. Teraz, kiedy całość wysypiesz z tygla masz czysty tlenek magnezu zawierający małe (około 1% - do niemal wszystkich prac zaniedbywalnie małe) zanieczyszczenie węglanem wapnia.

UWAGA Choć nie operuje się tu szkodliwymi odczynnikami, to zaleca się zachować ostrożność.

Chlorek baru BaCl2
Ponownie się zabierzemy za otrzymywanie chlorku baru - związku ważnego w usuwaniu siarczanów jak i ich wykrywaniu, a także półprodukt do wody barytowej. Surowcem będzie farba - litopon lub biel barowa. Litopon to mieszanka siarczanu baru i siarczku cynku a biel barowa to już sam czysty siarczan baru. Często też inne białe farby zawierają siarczan baru. Próbkę farby roztwarzamy w kwasie solnym. Jeśli się w całości roztworzy - węglan wapnia albo tlenek cynku. Jeśli nie to jeszcze stapiamy w probówce ze stałym NaOH i jeśli będzie nieprzejrzysty stop to mamy siarczan baru. Ewentualnie też można użyć sproszkowany baryt - minerał także będący siarczanem baru.

Farbę wlewamy do zlewki i czekamy aż opadną na dno stałe składniki. Górę zlewamy a dół lejemy na blachę stalową i czekamy aż wyschnie. Po wyschnięciu całość zdrapujemy, kruszymy i gotujemy z 5-krotną ilością wody. Teraz sączymy i osad przemywamy. Mamy półprodukt. Co ciekawe nie musimy się tu pozbywać dodatków jakimi są tlenek, siarczek cynku czy węglan wapnia. Nasz zanieczyszczony siarczan baru mieszamy z węglem - najlepiej sadzą w stosunku 2:1 i po wsypaniu do metalowej puszki wsadzamy do pieca.

Kiedy się rozgrzeje do czerwoności to trzymamy tak przez 15 minut i po tym czasie możemy wyjąć. Po ostygnięciu całość wsypujemy do wody i dokładnie mieszamy. Naszą szarą masę należy w tej wodzie zagotować do wrzenia, a następnie przefiltrować. Po ostygnięciu będziemy mieli roztwór siarczku baru, który należy wykrystalizować. Taki wykrystalizowany siarczek baru rozpuszczamy w wodzie by mieć nasycony roztwór i dodajemy do niego roztwór weglanu sodu lub potasu, by strącić węglan baru. Węglan baru odsączamy i przemywamy po czym suszymy.

Węglan baru należy teraz wsypać do suchej zlewki i dolać wody by mieć zawiesinę. Na zawiesinę powolutku działamy małymi porcjami kwasu solnego. Z węglanu utworzy nam się chlorek, który krystalizujemy. Mamy chlorek baru, który już oczyszczania raczej nie wymaga. Ale jeśli próbka wsadzona do płomienia nie barwi go na wyraźnie zieloną barwę to coś jest źle. W 100ml wody rozpuszczamy 55g naszego chlorku baru i ogrzewamy wodę do wrzenia. Teraz odstawiamy roztwór do ostygniecia. Zbierze się 25g czystego chlorku baru. To, co jest w roztworze można wykrystalizować, ale będzie on zapewne zawierał stront barwiący płomień na czerwono

UWAGA sole baru poza siarczanem są toksyczne. Nie należy wdychać ich pyłu. Siarczki w kontakcie z kwasami uwalniają toksyczny siarkowodór, nie należy wobec tego ich z kwasami mieszać. Podstawowy strój ochronny to obowiązek.

Jodek sodu NaI
Jodek sodu to w laboratorium przydatny związek do produkcji innych związków jodu, jako reduktor, wykrywacz utleniaczy (m.in. niebezpiecznych nadtlenków organicznych), czy też jako środek strącający np. kationów rtęci, miedzi czy antymonu, ważny odczynnik w analizie chemicznej (wykrywanie utleniajacych anionów), a także do kompleksowania. Te właściwości powodują, że jest to z pewnością odczynnik z rodzaju "must have".

Do kolbki wlewamy jodynę lub płyn Lugola, lub nawet odpadki jodu. Jeśli jest tam jakikolwiek rozpuszczalnik organiczny, to należy go oddestylować. Następnie zakwaszamy środowisko kwasem siarkowym i dodajemy nadmanganian potasu. Dodajemy ich na tyle dużo, by mieć brązową zawiesinę jodu odsłaniającą fioletową ciecz. Teraz całość sączymy i kilkakrotnie przemywamy wodą, by mieć bezbarwny, obojętny przesącz. Osad jodu suszymy ostrożnie bez ogrzewania powyżej 80*C i po wysuszeniu poddajemy dalszym reakcjom.

Osad jodu musimy wsypać do zlewki po czym dolewamy wody by utworzyć zawiesinę a następnie przygotowujemy 5% roztwór wodorotlenku sodu. Zawiesinę jodu gotujemy do wrzenia i powoli dodajemy wodorotlenek sodu, do momentu, aż zniknie osad. Mamy roztwór jodku i jodanu sodu, który należy poddać krystalizacji. Po krystalizacji mieszankę mielimy i przechodzimy do następnego etapu.

Mieszankę zalewamy 5-krotnie większą ilością etanolu i dokładnie mieszamy, by się jak najwięcej rozpuściło. Teraz sączymy i mamy roztwór tylko i wyłącznie jodku sodu, jednak w etanolu, który trzeba oddestylować. Po destylacji wykonujemy jakościową próbę na obecność jodanów. Próbkę rozpuszczamy w wodzie, dodajemy ciutkę skrobii i ciutkę kwasu cytrynowego. Czarna barwa to niestety obecność jodanu, trzeba więc oczyścić jeszcze przez rekrystalizację. Jeśli jednak barwy nie będzie, to dobrze.

Do wody wsypujemy nasz jodek i ogrzewamy wodę do wrzenia, by rozpuściło się wszystko. Teraz roztwór chłodzimy do 0*C i sączymy, po czym przemywamy kryształy zimną wodą. Mamy czysty jodek sodu.

UWAGA jod i jodki są drażniące. Zaleca się ostrożność

Chlorek cyny SnCl4
Chlorek cyny(IV) jest półproduktem do wytworzenia tzw. soli pinkowej czy jako surowiec do pięknego, złotego siarczku cyny(IV). Potrzebnymi odczynnikami będzie chlorek cyny(II) o którym już pisałem oraz cokolwiek do wytwarzania gazowego chloru (podchloryn wapnia, dwutlenek manganu, manganian potasu, dichromian potasu zmieszane z kwasem solnym lub aparat elektrolityczny).

Do kolby wsypujemy nieco podchlorynu wapnia/sodu, dwutlenku manganu, manganianu potasu lub dichromianu/chromianu potasu/sodu a we wkraplaczu na górze wlewamy 15% kwas solny. To będzie nasze źródło chloru. Jedne są wolne - dwutlenek manganu, inne szybkie - manganian potasu, a inne wymagają podgrzania - dichromian potasu. Wybór zależy od waszych zasobników odczynników jak i chęci. Ja polecam dwutlenek manganu, bo reakcja nie jest gwałtowna, surowiec jest tani, a do tego nie pogardzimy chlorkiem manganu. Taki gotowy aparat do wywiązywania chloru po zmontowaniu odstawiamy na chwilkę.

Teraz do kolby nalewamy 100ml wody i dodajemy 25ml 30% kwasu solnego, a następnie wsypujemy 20g chlorku cyny(II). Całość po rozpuszczeniu stawiamy obok aparatu do wywiązywania chloru i teraz możemy rurkę od aparatu włożyć do kolby, ale tak, by koniec rurki był przy dnie, to znaczy bąbelek chloru przemierzył jak największą odległość.

Teraz możemy rozpocząć nasycanie chlorem. W przypadku dwutlenku manganu trwa to nawet całą noc, bo reakcja przebiega wolno. Co jakiś czas należy mieszać i sprawdzać, czy reakcja się zakończyła. Można to zrobić na dwa sposoby. Pierwszy sposób to zalanie próbki wodą siarkowodorową. Złoty osad świadczy o zakończeniu reakcji. Inny kolor to oznaka, że jeszcze trzeba pochlorować. Można też zrobić inną reakcję, ale należy uważać na toksyczność soli rtęci. Do probówki wlać 1% roztwór siarczanu, chlorku lub azotanu rtęci a następnie dodać kroplami próbkę. Jeśli osad najpierw się pojawi biały, a potem ciemny to znaczy, że wciąż mamy tam chlorek cyny(II) i należy chlorować dalej. Po zakończeniu chlorowania roztwór poddajemy krystalizacji. Powstanie tzw. masło cynowe, czyli hydrat chlorku cyny(IV).

UWAGA kwas solny jest żrący - strój ochronny to obowiązek. Chlor jest toksyczny - należy wietrzyć pomieszczenie pracy, aparatura musi być szczelna, żadnych racjonalizacji.

Chlorek skandu ScCl3
Chlorek skandu to w laboratorium raczej ciekawostka niż odczynnik, ale może za parę lat coś się zmieni. Jest to bardzo rzadki pierwiastek, w stopach występujący w ilości 0,1-0,5%, czasami do 10%. Warto jednak sobie nieco tego związku otrzymać. Surowcami, które skand zawierają są anteny w telefonach komórkowych, niektóre lekkie stopy. Tlenek skandu z kolei zawierają droższe szkła optyczne, a chlorek skandu jest obecny w niektórych typach lamp metalohalogenkowych.

Surowce należy rozdrobnić na drobne elementy i zalać dwukrotną ilością 20% kwasu solnego. Na początku reakcja może przebiegać burzliwie, ale potem się uspokoi. Kiedy to się stanie należy kwas solny podgrzewać i dopiero, kiedy wodór się przestanie wydobywać możemy ogrzewanie przerwać. Teraz roztwór sączymy, a nieroztworzone elementy przemywamy wodą i nasz kolorowy roztwór poddajemy krystalizacji. Po krystalizacji rozpuszczamy całość ponownie w wodzie i sączymy. Teraz nasycamy gazowym siarkowodorem i po nasycaniu sączymy. Poddajemy krystalizacji i już zauważamy mniej mieszanki soli. Po każdym etapie oczyszczania zwiększa się procentowa zawartość skandu. Kryształy wsypujemy do 10-krotnie większej ilości etanolu i ogrzewamy do wrzenia pod chłodnicą zwrotną, a następnie szybko sączymy. Chlorek skandu się w etanolu nie rozpuszcza, więc pozostanie w osadzie. Osad warto etanolem przemyć. Taki koncentrat skandu poddajemy dalszym oczyszczeniom. Robimy roztwór osadu z sączku i działamy na niego nadmiarem wodorotlenku sodu, po czym ogrzewamy do wrzenia mieszając. Po przesączeniu skand jest w roztworze w postaci kompleksu. Działamy kwasem fosforowym i odsączamy osad, który zawiera skand, ale i też inne amfoteryczne metale. Odsączony osad gotujemy w kwasie solnym ponownie i roztwór krystalizujemy, po czym rozpuszczamy kryształy w wodzie. Jest to surowy chlorek skandu. Taki możemy sobie zatrzymać, ale możemy też oczywiście poddać dalszemu oczyszczaniu.

Strącamy ostrożnie kontrolując pH wodorotlenek skandu. Kiedy pH wyniesie 8 strącanie przerywamy i odsączamy osad, który przemywamy wodą i następnie prażymy w tyglu. Mamy tam m.in. tlenek skandu. Zawartość tygla wsypujemy do zlewki i zalewamy 10% kwasem solnym na dokładnie 2 minuty, ciągle mieszając. Po tym czasie całość sączymy osad przemywając kilka razy, bo jest nim czystszy tlenek skandu, który rozpuszcza się tylko w gorących kwasach. Wobec tego ten czysty tlenek skandu rozpuszczamy ponownie, tym razem we wrzącym 20% kwasie solnym i po zamieszaniu ciecz poddajemy krystalizacji. Mamy nasz trochę czysty chlorek skandu. Mówię dlatego "trochę", bo w małym domowym labie skandu nie oczyścimy zbytnio. Pierwsza większa próbka 99% czystego skandu została wykonana dopiero w 1960, 80 lat po odkryciu.

UWAGA kwas solny jest żrący, a wiele dodatków (ołów, kadm, rtęć, tal!)może być toksyczne.

Wodorotlenek baru Ba(OH)2
Wodorotlenek baru, szczególnie pod postacią tzw. wody barytowej to przydatny w laboratorium odczynnik m.in do wykrywania dwutlenku węgla czy do usuwania namiaru kwasu siarkowego. Może też służyć jako silna zasada bez jakichkolwiek węglanów. Surowcem będzie chlorek lub azotan baru oraz wodorotlenek sodu.

Do zlewki wsypujemy 30g chlorku lub azotanu baru i dodajemy 60ml wody mieszając aż do otrzymania przejrzystego roztworu. Przygotowujemy roztwór 15 g wodorotlenku sodu i 5g wodorotlenku wapnia w 45 ml wody. Po dokładnym wymieszaniu czekamy, aż zawiesina opadnie i zlewamy ciecz znad osadu. Całość ogrzewamy do wrzenia i na gorąco sączymy, po czym powoli chłodzimy do 10*C. Utworzone kryształy rozbijamy bagietką i zlewamy ciecz znad nich, po czym przemywamy zimną wodą. Te kryształy to czysty, ośmiowodny wodorotlenek baru, który możemy rozpuścić, by mieć wodę barytową.

UWAGA sole baru jak i wodorotlenek są toksyczne, a wodorotlenek sodu i baru, szczególnie wrzące są żrące. Podstawowy strój ochronny to obowiązek.

Kwas fosforowy(III) H3PO3
Kwas fosforowy(III) zwany kwasem fosforawym lub fosfonowym a jego sole fosforynami lub fosfonianami to przydatny, słaby reduktor. Jest to kwas o mocy porównywalnej z kwasem ortofosforowym(V). Surowcem będą środki czyszczące w sprayu do plastików bo zawierają około 3-5% fosforynów najczęściej w postaci fosforynu sodu. Na opakowaniach najczęściej zapisane jest "fosfoniany" lub "fosfonian sodu". Taki płyn będzie naszym surowcem.

Płyn należy odparować, by mieć gęsty syrop lub masę i w takiej postaci go rozcieńczyć aż do momentu, gdy będzie to ruchliwa ciecz i przefiltrować (jeśli nie da się grawitacyjnie to próżniowo). Taką ciecz należy zakwasić małą ilością kwasu solnego, po czym gotować we wrzeniu przez 10-20 minut. Zbierze się warstewka kwasów tłuszczowych, którą należy oddzielić w rozdzielaczu, a następnie przemyć całość benzynę ekstrakcyjną. Teraz na roztwór pozbawiony mydeł działamy wodą wapienną aż do obojętnego pH. Po tym czasie całość sączymy i traktujemy stężonym roztworem dowolnej rozpuszczalnej soli wapnia (najlepiej octan wapnia). Straci się biały osad fosfonianu wapnia. Zanim jeszcze odsączymy go to musimy roztwór potraktować wodą wapienną aż do pH silnie alkalicznego (pH>12) i dopiero wtedy możemy odsączyć nasz fosfonian. Przemywamy go wodą, a następnie etanolem i oto mamy nasz półprodukt.

Fosfonian wapnia po wysuszeniu rozrabiamy w ruchliwą zawiesinę, po czym dodajemy 20-30% kwas siarkowy stale mieszając. Po dodaniu każdej małej ilości należy wykonać próbę na nadmiar kwasu siarkowego. Pobieramy małą ilość rozcieńczamy wodą destylowaną i po opadnięciu osadu sprawdzamy, czy roztwór mętnieje od chlorku lub azotanu strontu. Jeśli tak to musimy dodać więcej fosfonianu lub zagotować całość. Jeśli nie to możemy reakcje ukończyć na tym etapie i po odsączeniu siarczanu wapnia mamy około 10% kwas fosfonowy, który należy zatężyć przez ogrzewanie go na parowniczce. 80% kwas fosfonowy należy przesączyć od gipsu i jest on świetny do wytwarzania innych fosfonianów.

UWAGA kwas siarkowy i fosfonowy są żrące, a sole wapnia i strontu drażniące.

MrVinquer

Kolejne odczynniki, tym razem nieorganiczne, a także rzadsze pierwiastki

Tlenek miedzi CuO
Tlenek miedzi jest bardzo przydatny jako utleniacz (m.in przy wykrywaniu pierwiastkowego węgla) czy jako baza do soli miedzi (najczęściej siarczanu, chlorku i octanu). Potrzebujemy zasilacz do elektrolizy i płytę miedzianą oraz odrobinę NaOH.

Do 200ml wody wsypujemy 0,5-1g NaOH i wsadzamy do naczynia płytę miedzianą jako anodę. Katoda może być również miedziana, ale lepiej jeśli będzie grafitowa. Metalowe są narażone na korozję. Elektrody muszą być możliwe daleko od siebie.

Rozpoczynamy elektrolizę. Przepuszczamy prąd o napięciu 9-12V i gęstości prądu conajmniej 1A/dm2. Temperatura roztworu powinna być około 20-30*C. W czasie elektrolizy na anodzie będzie się miedź utleniała do wodorotlenku miedzi pokrywającego płytkę, a na katodzie będzie się wydzielał wodór. Po kilku godzinach elektrolizy osad należy odsączyć. Jeśli jest ciemnoniebieski to dobrze, jeśli jest zielonkawy to był dostęp powietrza, albo NaOH zawiera węglany. Pomarańczowa barwa świadczy o źle prowadzonej elektrolizie i jest to tlenek Cu2O. Należy poczekać aż niebieski osad zleci na dno i zlać roztwór znad niego, po czym zawiesinę wodorotlenku miedzi pogotować przez jakiś czas aż do uzyskania ciemnej barwy. Trwa to kilka-kilkanaście minut i jest zależne od parametrów elektrolizy i wielkości powstających cząsteczek osadu. Po wygotowaniu osad należy odsączyć i przemyć 1% kwasem solnym, a następnie wodą destylowaną. Nasz tlenek miedzi po wysuszeniu chowamy do pudełka.

UWAGA związki miedzi są szkodliwe, kwas solny i wodorotlenek sodu są wprawdzie żrące, ale pracujemy na rozcieńczonych roztworach.

Chlorek lantanu LaCl3
Chlorek lantanu jest w laboratorium prekursorem do innych związków lantanu. Otrzymamy go w czystości niestety takiej sobie, najpewniej coś koło 75%, co jak na nasze warunki i powszechność surowca jest sporą wartością. Zanieczyszczenia to w większości chlorki neodymu i prazeodymy, których raczej łatwo oddzielić nie będzie. Surowcem będzie przesącz z preparatyki w której otrzymywaliśmy siarczan ceru. Zawiera on trochę żelaza, magnezu, lantanu oraz innych lantanowców

Przesącz odparowujemy by mieć suchą masę. Całość dokładnie mieszamy i traktujemy roztworem węglanu sodu lub potasu w nadmiarze. Z początku będą wytrącać się węglany żelaza, magnezu i lantanowców, ale z czasem węglany lantanowców się roztworzą tworząc związki kompleksowe o wzorze: Na[Ln(CO3)2], gdzie Ln to atom lantanowca. Aby się upewnić, że reakcja przebiegła do końca kropla roztworu musi spowodować wyraźne zmętnienie obojętnego roztworu chlorku wapnia. Jeśli reakcja przebiegła pozytywnie to osad odsączamy i przemywamy wodą, a przesącz zagęszczamy przez odparowanie wody. Po odparowaniu wody nasz związek kompleksowy przemienimy w siarczan lantanu.

Stężony roztwór potraktuj kroplami kwasem siarkowym mieszając co jakiś czas. Będzie się energicznie pienić, a kiedy przestanie to w roztworze będziesz miał mieszankę siarczanu sodu i lantanowców. Jeśli jest osad to musisz dolać wody, by osad się rozpuścił. Teraz na nasze siarczany działamy roztworem wodorotlenku sodu bez węglanów (można taki uzyskać przez zmieszanie wodorotlenku sodu i 2-3 łyżek wapna palonego i zamieszaniu, a następnie dekantacji. Małe ilości wodorotlenku wapnia nie przeszkadzają). Strącą się osady wodorotlenków lantanowców, które na szczęście kompleksów nie tworzą. Należy je odsączyć i upewnić się, że przesącz lantanowców nie zawiera. Jeśli tak jest to osad przemywamy wodą i suszymy, po czym możemy go załadować do zlewki i rozmieszać na zawiesinę.

Zawiesinę traktujemy kwasem solnym aż do rozpuszczenia zawiesiny. Mamy roztwór głównie chlorku lantanu, który teraz ładujemy na parowniczkę i ogrzewamy aż odparuje cała woda co jakiś czas mieszając i mamy wtedy takiej sobie czystości chlorek lantanu.

UWAGA kwas solny, siarkowy i wodorotlenek sodu są żrące. Zaleca się ostrożność.

Tantalan sodu NaTaO3
Tantalan sodu w laboratorium przydaje się do zabaw ze związkami tantalu, może da się z niego w jakiś prosty sposób otrzymać metaliczny tantal, ale nic mi o tym nie wiadomo. Surowcem będą kondensatory tantalowe, często występujące w odpadkach elektroniki. Są to m.in. te malutkie kondensatory SMD, tak powszechne w dzisiejszej elektronice. Za dużo tantalu zapewne nie uzbieracie, ale co szkodzi nieco go mieć.

Kondensatory musimy ucierać na małe kawałki, które następnie wsypujemy do 10% kwasu solnego i gotujemy przez kilka minut. Roztworzeniu ulegną m.in. żelazo, glin, cynk, nikiel, cyna i chrom, popularne dodatki. Resztę odsączamy i przemywamy wodą, po czym suszymy. Po wysuszeniu całość możemy wyprażyć, choć nie jest to niezbędne. Zmielone kondensatory mieszamy w stosunku 1:0,5 ze zmielonym wodorotlenkiem sodu. Po tym czasie możemy całość ostrożnie stapiać. Początkowo będzie ulatywać para wodna, potem zacznie wodorotlenek sodu reagować z tlenkiem tantalu tworząc tantalan sodu. Kiedy uznamy, że stapianie można zakończyć całość odstawiamy do wystygnięcia. Teraz stop kruszymy i rozpuszczamy w wodzie, a po przesączeniu krystalizujemy. Oto nasz surowy tantalan sodu.

Tantalan sodu rozpuszczamy w wodzie i powoli zakwaszamy kwasem solnym. Początkowo będzie następować reakcja węglanu sodu z kwasem, potem kondensacja jonów tantalanowych, a na koniec strącanie uwodnionego tlenku tantalu Ta2O5. Tlenek tantalu odsączamy i przemywamy wodą. Po przemyciu możemy go ostrożnie wysuszyć i po zarobieniu na zawiesinę ostrożnie ogrzać do 60*C. Teraz do zawiesiny dajemy po kropli stężony roztwór wodorotlenku sodu, aż całość będzie tylko lekko mętna. Wtedy możemy osad odsączyć, a roztwór wykrystalizować. Oto nasz tantalan(V) sodu, dobry surowiec do innych związków tantalu.

UWAGA wodorotlenek sodu i jego roztwory podobnie jak kwas solny są żrące! zaleca się ostrożność szczególnie podczas stapiania. Odzież ochronna i gogle to obowiązek.

Heksahydroksoantymonian(V) potasu K[Sb(OH)6]
Heksahydroksoantymianian(V) potasu jest w laboratorium przydatnym związkiem, strąca on bowiem kationy sodu, co pozwala na ich wykrycie (po wcześniejszym strąceniu węglanem potasu innych kationów). Surowcem będzie chlorek, siarczan lub azotan antymonu(III).

Najpierw naszą sól musimy rozpuścić w kwasie solnym, by nie zaszła hydroliza. Jeśli mamy roztwór to nasze szczęście. Teraz dajemy kilka wiórek metalicznego cynku i odstawiamy na noc. Jeśli wiórki znikną należy dodać kolejne i kilka kropli stężonego kwasu solnego. Kiedy po nocy wiórki wciąż będą, to je oddzielamy od osadu i osad odsączamy, po czym suszymy. Jest to drobny antymon. Teraz antymon utlenimy do pięciotlenku - Sb2O5.

Musimy przygotować wodę królewską, gdyż sam kwas solny antymon utleni na Sb3+, a my chcemy Sb5+. Do świeżej wody królewskiej wrzucamy powoli nasz antymon i ogrzewamy. Strąci się żółty osad, który jest uwodnionym tlenkiem antymonu. Osad odsączamy i przemywamy wodą, a następnie suszymy.

Teraz końcowy proces, czyli roztwarzanie tlenku w wodorotlenku potasowym. Musimy przygotować zawiesinę tego tlenku i wkraplać do wrzącej zawiesiny wodorotlenek potasu. Ewentualny osad należy odsączyć, zapewne wodorotlenek jest sodem zanieczyszczony. Po wkraplaniu roztwór nadaje się do wykrywania sodu, bo w reakcji z np. chlorkiem sodu strąca się biały, krystaliczny osad.

UWAGA związki antymonu są szkodliwe, a wodorotlenki kwasy szczególnie woda królewska żrące!

Siarczan antymonu Sb2(SO4)3
Siarczan antymonu to w laboratorium źródło związków antymonu. My go uzyskamy przez dokładne oczyszczenie octanu ołowiu, który przygotowaliśmy. Ołów zawierał kilka procent antymonu, który teraz łatwo usuniemy.

Do zlewki wlewamy wodę i ją ogrzewamy do wrzenia, a następnie wsypujemy tam w miarę dużo octanu ołowiu, by mieć całkiem stężony roztwór. Stale musimy mieszać i następnie na każde 10g octanu ołowiu dodajemy 10 kropel 5% roztworu wodorotlenku sodu. Ciągle trzymamy przy wrzeniu i kiedy się strąci trochę osadu, to go na gorąco sączymy, a przesącz odstawiamy do krystalizacji i otrzymane kryształy oczyszczamy potem przez rekrystalizację. Osad, jaki na początku odsączyliśmy należy przemyć wodą, a potem wysuszyć. Całość traktujemy gorącym kwasem solnym, po czym krystalizujemy, a po wykrystalizowaniu wsadzamy kilka wiórek cynku. Po kilku dniach zbierze się na nich nieco ołowiu i antymonu. Wiórki odsączamy i przemywamy wodą, a następnie wrzucamy do wrzącego, 10% kwasu solnego i gotujemy przez jakiś czas. Kiedy uznamy, że już ogrzewanie można przerwać to to robimy i odsączamy osad który jest metalicznym antymonem.

Metaliczny antymon zadajemy 30-40% kwasem siarkowym i przez jakiś czas gotujemy, aż się całość roztworzy. Kiedy tak się stanie to odsączamy ewentualny osad i roztwór odstawiamy na półeczkę.

UWAGA kwasy siarkowy, szczególnie gorące są żrące, a związki ołowiu i antymonu toksyczne! zaleca się ostrożność