www.chemmix.fora.pl

MrVinquer

Jest cała rzesza odczynników chemicznych jakie w domu są niemożliwe/trudne/niebezpieczne do zrobienia. Resztę jednak można bardziej, bądź mniej łatwymi metodami uzyskać. Tu podaje kilka swoich przepisów:

Octan wapnia Ca(CH3COO)2
Do octu wsypuj powoli wapno ciągle mieszając. Kiedy przestaniesz czuć zapach octu przerwij wsypywanie. Dokładnie zamieszaj całość, a następnie dodaj 10ml octu.

Reakcja: Ca(OH)2 + 2CH2COOH --> Ca(CH3COO)2 + 2H2O

Poczekaj, aż osad opadnie na dno i wtedy zlej ciecz znad osadu do krystalizatora. Kiedy woda spokojnie odparuje zbierz otrzymaną sól, a następnie ją utrzyj w moździerzu.

Zamiast wapna możesz wykorzystać zmieloną kredę szkolną, jednak uzyskasz octan wapnia zanieczyszczony (będzie miał kolor żółty do brązowego), a do tego proces będzie trwać nawet kilka tygodni. Nie polecam tej metody

Aceton (CH3)2CO
Wsyp octan wapnia do kolby okrągłodennej co najwyżej do połowy jej wysokości. Do kolby podepnij chłodnicę, a pod nią połów odbieralnik, który najlepiej niech będzie erlenmayerką, by zapobiec parowaniu acetonu.

Przez chłodnice zacznij przepuszczać wodę z lodem lub lód z chlorkiem sodu. Odbieralnik najlepiej wsadź do naczynia z lodem. Upewnij się że nie ma żadnych źródeł iskry czy płomienia w okolicy, a następnie rozpocznij ogrzewanie kolby w łaźni piaskowej KONIECZNIE za pomocą krytej kuchenki elektrycznej.

W odbieralniku na skutek rozkładu octanu wapnia będziesz miał aceton, a w kolbie pozostanie węglan wapnia.

Reakcja Ca(CH3COO)2 --T-> (CH3)2CO + CaCO3

UWAGA Aceton jest niskowrzącą, drażniącą i łatwopalną cieczą, więc zaleca się zachowanie ostrożności podczas jego otrzymywania.

Siarczek sodu Na2S
Wsyp do probówki lub małej kolby mieszanke zmielonej parafiny i siarki w proporcjach 1:2. W wylocie próbówki umocuj rurkę, która bedzie odprowadzała gazy do roztworu wodorotlenku sodu (nam potrzebny jest 10% roztwór z dodatkiem fenoloftaleiny).

Podczas ogrzewania mieszanki parafiny i siarki nastąpi uwolnienie siarkowodoru, który rozpuszczając się w wodzie stworzy siarczek sodu. Reakcje:
C20H42 + 21S --T-> 21H2S + 20C
H2S + 2NaOH --> Na2S + 2H2O

Należy siarkowodór wyzwalać do momentu, do którego fioletowe zabarwienie fenoloftaleiny osłabnie. Wtedy składnikami roztworu będą siarczek sodu i wodorosiarczek sodu. Odstaw je w ciepłym i suchym miejscu i gdy woda odparuje zbierz kryształki. Będą one miały wyraźny zapach siarkowodoru, czyli zgniłych jaj.

Testem na czystość otrzymanego siarczku będzie reakcja z dowolną rozpuszczalną solą ołowiu. Jeśli produkt zawiera siarczek sodu w dużych ilościach powstanie czarny osad siarczku ołowiu. Przy mniejszych ilościach siarczku osad będzie jaśniejszy aż do białego przy braku siarczku.

UWAGA Zalecam zachować uwagę podczas wywiązywania siarkowodoru, gdyż w dużych ilościach jest on toksyczny, a w mniejszych może naprawdę nasmrodzić.

Amoniak NH3
Surowce do otrzymywania amoniaku są generalnie dwa. Moża użyć nawozów sztucznych, albo baterii cynkowo-chlorkowych (zwanych cynkowo-węglowymi). Nawozy sztuczne, jakie możemy wykorzystać to saletra amonowa i siarczan amonu. Problemem jest to, że ciężko je kupić w ilościach mniejszych niż 5kg. Jeśli jednak mieszkacie na wsi to warto się przejść, może ktoś dałby 100-150g.

Drugi surowiec jest łatwiej dostepny, ale trudniej z niego otrzymać duże ilości amoniaku. Tym surowcem jak wspominałem są zużyte bateryjki. Pod żadnym pozorem nie używajcie zamiast ogniw cynkowo-chlorkowych baterii alkalicznych, gdyż mogą one dotkliwie poparzyć eksperymentatora. Wracając do baterii cynkowo-chlorkowych to trzeba ich dosyć sporo. Te baterie trzeba dokładnie rozebrać. Stalową obudowę i tworzywa sztuczne, które uszczelniają baterię możecie wyrzucić. Później rozetnijcie cynkowy kubeczek. Cynk, często niestety poważnie skorodowany należy wyczyścić papierem ściernym i nada się do innych odczynników. Ze środka wyjmiecie czarną brudzącą masę dwutlenku manganu zmieszanego z elektrolitem, a wewnątrz nich grafitową pałeczkę, którą również warto zostawić do doświadczeń z elektrochemii. Czarną masę należy zalać trzykrotnie większą objętością wodą i zostawić na dwa dni ciągle mieszając. Po dwóch dniach należy całość przesączyć, a otrzymany klarowny, bądź żóltawy roztwór odstawić do krystalizacji. Dwutlenek manganu można zostawić do otrzymywania związków manganu. Kiedy roztwór przybierze żółtą barwę i nie będzie chciał dalej się zateżąć należy przejść do dalszej części. Roztwór składa się głównie z chlorku amonu NH4Cl i chlorku diaminacynku Zn(NH3)2Cl2.

Jeśli używasz nawozu, to go rozpuść w wodzie do uzyskania roztworu nasyconego. Jeśli wykonujesz metodę z przesączem z baterii to rób dalsze kroki. Roztwór wlej do kolby z wężykiem odprowadzającym gazy do zimnej destylowanej wody w innej kolbie. Następnie zalej roztwór stężonym (20-30%) roztworem wodorotlenku sodu lub mleko wapienne i gazy odprowadzej do wody. Kiedy z kolby gazy przestaną uchodzić, to zacznij ją ogrzewać. W ten sposób uzyskałeś wodę o wyraźnym zapachu przez wiele osób kojarzonym z farbami do włosów będący wodą amoniakalną.

Reakcja: NH4Cl + NaOH --> NaCl + NH3 + H2O

UWAGA Pamiętaj, że amoniak jest gazem toksycznym w dużych ilościach, a w mniejszych dosyć drażniący nos i o niezbyt miłym zapachu. Stężone wodorotlenki są żrące, więc fartuch, gogle i rękawice obowiązkowe.

Chlorek manganu MnCl2
Czarną pastę jaką uzyskasz z bateryjek po wymyciu z nich elektrolitu stanowi zanieczyszczony dwutlenek manganu. Dwutlenek manganu zalej kwasem siarkowym i ciągle mieszaj, jeśli możesz to gotując go w zlewce na płycie grzewczej. Mogą się wydzielać małe ilości chloru na skutek zanieczyszczenia pasty chlorkami. Otrzymasz w tym momencie siarczan manganu zanieczyszczony siarczanem cynku, żelaza, amonu. Po odsączeniu roztwór potraktuj węglanem sodu by strącić węglan manganu.
Reakcje:
2MnO2 + 2H2SO4 --> 2MnSO4 + O2 + 2H2O
MnSO4 + Na2CO3 --> MnCO3 + Na2SO4

Otrzymany węglan manganu potraktuj kwasem solnym aż do całkowitego roztworzenia. Reakcja:
MnCO3 + 2HCl --> MnCl2 + H2O + CO2
Ponownie mogą się wydzielać małe ilości chloru. Otrzymany roztwór odstaw do krystalizacji bacznie obserwując i każdy większy różowy kryształek wyjmij i po wytarciu ręcznikiem papierowym włóż do pudełka

Uważaj na małe ilości chloru i ostrożnie obchodź się z solami manganu, które nie są co prawda toksyczne, ale są nieco szkodliwe dla zdrowia.

Siarczan miedzi CuSO4

Siarczan miedzi tworzy piękne kryształy, które są łatwe w hodowli, mają przepiękny kształt i kolor. Są właściwie cztery sposoby jego otrzymania i każdy z nich stosujcie z zależności od tego, ile macie odczynników i czasu.

Do zlewki wrzuć dużo drutów miedzianych. Jest to bardzo czysta elektrolityczna miedź. Zalej miedź mieszaniną kwasu siarkowego i perhydrolu. Ciągle mieszaj ogrzewając do temperatury około 90*C i tak zostawiając na pół godziny. Po tym czasie zakończ ogrzewanie i pozostaw zlewkę w suchym ciepłym pomieszczeniu kilka razy dziennie mieszając. Jeśli cała miedź została roztworzona to dodaj jej więcej. Po tygodniu, dwóch zlej niebieską ciecz znad osadu do innej zlewki, w której to wykrystalizujesz. Dla pewności możesz też resztki drutów opłukać i jasnoniebieską ciecz krystalizować w innym naczyniu.
Reakcja: Cu + H2O2 + H2SO4 --> CuSO4 + 2H2O

Tą metodę można stosować wyłącznie na dworze, badź pod sprawnym degestorium. Do zlewki wrzuć miedź, zalej kwasem siarkowym i rozcieńczonym kwasem azotowym w ilości 5-krotnie mniejszej. UWAŻAJ na wydzielające się z roztworu toksyczne tlenki azotu! Kiedy ustanie wydzielanie się brązowych dymów zacznij ogrzewać do wrzenia. Po tym odstaw zlewkę w ciepłym i suchym miejscu, aż się wykrystalizuje twój siarczan miedzi.
Reakcja: Cu + HNO3 --> Cu(NO3)2 + NO2 + NO + H2O
Cu(NO3)2 + H2SO4 --> CuSO4 + 2HNO3

Przeprowadź elektrolizę roztworu węglanu lub wodorotlenku sodu z użyciem anody miedzianej. Jeśli nie wiesz, która to anoda, a która katoda, to niech obie elektrody będą z miedzi. W czasie elektrolizy przy anodzie będzie się wydzielać zielony węglan lub niebieski wodorotlenek miedzi w zależności od użytego elektrolitu. Powstałą zawiesinę przesącz, po czym przemyj wodą, by pozbyć się resztek węglanu/wodorotlenku sodu, a następnie osad węglanu/wodorotlenku miedzi wysusz, po czym wsyp do zlewki, rozmieszaj z wodą do uzyskania zawiesiny i POWOLI wkraplaj kwas siarkowy. Jeśli kwas siarkowy będziesz wkraplał zbyt szybko to mieszanina może się rozgrzać, a nawet wykipieć. Dodając kwas siarkowy używaj go na tyle mało, by roztwór nie był w pełni klarowny. Jeśli jednak jest to dodaj węglanu miedzi na tyle, by nie był. Potem przesącz roztwór i go wykrystalizuj.
Reakcje: Cu + Na2CO3 + 2H2O -e--> CuCO3 + 2NaOH +H2
CuCO3 + H2SO4 --> CuSO4 +H2O + CO2

Ostatnia metoda jest najmniej wydajna, ale najprostsza. Przeprowadź elektrolizę silnie rozcieńczonego (3-5%)kwasu siarkowego z elektrodami miedzianymi. Elektrody musza być w miarę daleko od siebie i roztworu nie możesz mieszać. Po tym wykrystalizuj otrzymaną sól, a jeśli nie krystalizuje to oznacza to, że są jeszcze pozostałości kwasu siarkowego i należy dodać węglanu miedzi.
Cu + H2SO4 -e--> CuSO4 + H2

Azotan srebra AgNO3

Azotan srebra to przydatny odczynnik. Służy do wykrywania chlorków, bromków, jodków, odróżniania kwasów fosforu czy do doświadczeń z fotochemii.

Naszym źródłem srebra będą klisze rentgenowskie. Trzeba ich sporo, bo srebro nie stanowi więcej niż 2% masy.

Klisze trzeba moczyć w kilkuprocentowym roztworze proszku do prania przez 24 godziny, a następnie nożykiem delikatnie zetrzeć czarny, łatwo schodzący osad. Osad należy zebrać i gotować w wodzie do wrzenia przez kilkanaście minut, po czym jeszcze gorącą zawiesinę przefiltrować. Osad na sączku należy wyprażyć w tyglu. Ostrzegam że wydziela się tu sporo niemiłych zapachów. Po prażeniu mamy substancję, którą jeszcze raz trzeba wygotować do wrzenia, a następnie przefiltrować i osad wysuszyć. Otrzymany czarny lub ciemnoszary osad jest mieszanką węgla, pyłu srebra i jego związków, głównie małe ilości siarczku. Osad należy wrzucić do kwasu solnego, i mieszać przez dłuższy czas, po czym przesączyć, wysuszyć i wystawić na 1 godzine na działanie słońca, by małe ilości powstałego chlorku rozłożyć. Po tym czasie osad należy zeskropać i wsypać do kwasu azotowego mieszając co jakiś czas. UWAGA podczas roztwarzania srebra w kwasie azotowym wydzielają się trujące tlenki azotu! Po zakończeniu reakcji, którą trzeba prowadzić w słabym świetle osad należy przesączyć. Na sączku są głównie węgiel ze zwęglonych związków organicznych (żelatyna i octan celulozy), a przesącz to roztwór azotanu srebra, który teraz trzeba W CIEMNOŚCI wykrystalizować.
Reakcja: Ag + HNO3 --> AgNO3 + NO2 + NO + H2O

UWAGA Rozpuszczalne sole srebra są znane ze swoich śladów, jakie zostawiają na rękach. Te czarne ślady co prawda schodza po kilku dniach na skórze, ale np. na ubraniach czy drewnie pozostają już na zawsze. Dlatego zalecam ostrożność podczas obchodzenia sie z roztworami soli srebra, rekawice są obowiązkiem. Nie bez powodu azotan srebra nazywany był kamieniem piekielnym.

Octan ołowiu Pb(CH3COO)2

Octan ołowiu to odczynnik przydatny w analizie, czy wykonywaniu pieknych doświadczeń jak np. złoty deszcz, czy choinka. Należy jednak pamiętać, że sole ołowiu są toksyczne i to one przyczyniły się też do wyniszczenia Rzymu (mieszkańcy starożytnego imperium zarówno pili wodę z ołowianych rur, jak i właśnie octanem ołowiu słodzili wina).

Potrzebujesz do tego jedynie ołowiu i octu. Ołów możesz w postaci blachy lub ciężarków kupić w sklepach wędkarskich. Do zlewki wsać ołów i zalej octem co jakiś czas mieszając. Nie dodawaj ani perhydrolu ani wody utlenionej, gdyż możesz w ten sposób ołów dwuwartościowy utlenić do czterowartościowego. Potem ogrzewaj do wrzenia roztwór codziennie przez cały tydzień. Po tym czasie możesz zlać ciecz znad osadu i ją wykrystalizować. Możesz też nią nasączyć bibułkę i stworzyć tzw. papierki ołowiowe do wykrywania siarczków i siarkowodoru.

Reakcja: 2Pb + O2 + 4CH3COOH --> 2Pb(CH3COO)2 + 2H2O

UWAGA Zaleca się ostrożność podczas tworzenia tej soli, gdyż są przesłanki, że związki ołowiu wnikają przez skórę. Rękawice są obowiązkiem.

Zapraszam was do dodawania większej ilości przepisów. Ja także postaram sie pisać o innych ciekawych i potrzebnych substancjach, jakie można samemu otrzymać.

wojtek9

Octan miedzi (II)- kawałki miedzi zalewamy octem i dolewamy wodę utlenioną. Odstawiamy na kilka godzin. Następnie,gdy roztwór będzie już niebieski, odparowujemy śól z roztworu

MrVinquer

Kolejna garść odczynników łatwych do zrobienia w domu

Chlorek antymonu SbCl3
Naszym surowcem do otrzymania chlorku antymonu będą pudełka po zapałkach, ewentualnie zapałki. Szczególnie się do tego nadają pudełka, które draskę tj. powierzchnię do pocierania mają grubą.

W celu ściągniecia draski pudełka należy przez kilkanaście sekund pomoczyć w acetonie na szalce petriego a następnie scyzorykiem powoli zebrać masę jaka tworzy draskę. Od razu ostrzegam że lepiej to zrobić od razu niż "na raty". Zbierajcie więc pudełka przez dłuższy czas i dopiero wtedy się za to zabierzcie.

Masę tą tworzą: fosfor czerwony, drobinki szkła, zproszkowany węgiel, dwutlenek manganu, klej i także siarczek antymonu. Wobec tego już wiemy co robić. Masę z drasek zagotuj w wodzie, po czym przefiltruj ją. Jeśli twoim surowcem są też główki zapałek to przesącz oprócz wyżej wymienionych substancji zawiera też chloran potasu, siarkę i diwodorofosforan sodu, co możesz odzyskać z przesączu przez rekrystalizację. Jeśli nie używałeś jako surowca zapałek to przesącz możesz wylać. Po wysuszeniu osadu na sączku na mieszankę podziałaj kwasem solnym. Uważaj na wydzielający się chlor i siarkowodór, które są toksycznymi w w większych ilościach jak i niezbyt pachnącymi gazami. Kiedy roztwór przestanie się pienić dolej jeszcze trochę kwasu solnego, po czym przesącz, a klarowną ciecz odstaw do krystalizacji (Osad na sączku będacy szkłem, węglem i fosforem czerwonym zostan na później, bo może kiedyś z niego fosfor czerwony wyodrębnisz).

Reakcja: 2Sb2S3 + 6HCl --> 2SbCl3 + 3H2S

Po jakimś czasie, kiedy zbiorą ci się kryształki chlorku manganu jak i chlorku antymonu starannie je porozdzielaj (chlorek manganu jest różowy, a chlorek antymonu bezbarwny). Kiedy oddzielisz chlorek manganu, to pozostałość chlorek antymonu wrzuć do 5% kwasu solnego i taki roztwór możesz przechowywać. Nie zaleca sie rozpuszczać soli antymonu w czystej wodzie gdyż one szybko i trwale hydrolizują.

Chlorek baru BaCl2
Tutaj twoim surowcem będą wypalone tzw. zimne ognie. Jest to mieszanka utleniacza (zazwyczaj azotanu baru), opiłek żelaznych i kilku innych dodatków. Wypalone zimne ognie zawierają już tylko tlenek i węglan baru.

Zeskrob masę z kilku wypalonych zimnych ogni, utrzyj ją, a następnie wsyp do kolby stożkowej i zalej wodą z dodatkiem węglanu sodu. Osad będący mieszanką związków żelaza, baru dodatków odsącz, a następnie zalej kwasem solnym aż do zakończenia pienienia się roztworu. Otrzymasz żółtą lub jasnożółtą ciecz, która zawiela sole baru jak i żelaza. Potraktuj ten roztwór wodorotlenkiem sodu. Chlorek żelaza sie strąci, a wodorotlenek baru pozostanie w roztworze tylko wtedy, jeśli wodorotlenek sodu będziesz dodawał kroplami stale mieszając i przerywając dodawanie go, kiedy strąci się osad koloru białego. To będzie oznaczać, że w roztworze pozostał już tylko chlorek sodu i baru. Wodorotlenek żelaza odsącz, a na mieszankę chlorku sodu i baru podziałaj węglanem sodu. Odsącz strącony węglan baru, przemyj go, a potem wysusz i wsyp do roztworu kwasu solnego. Po odparowaniu wody otrzymasz kryształy chlorku baru.

Reakcje:
BaCO3 + 2HCl --> BaCl2 + H2O + CO2
FeCl3 + 3NaOH --> Fe(OH)3 + 3NaCl

Pamiętaj, że bar jest toksycznym pierwiastkiem podobnie jak jego rozpuszczalne związki. Zalecam ostrożne wykonywanie poleceń i pracę tylko w rękawicach.

Wolframian sodu Na2WO4

Tutaj surowcem jak łatwo się domyślić będą żarniki żarówek. Oprócz nich możesz użyć żarników lamp halogenowych które sa grubsze, jak i elektrod do spawania które sa wolframem z domieszkami (cyrkon, lantan, tor itp...), nie używaj natomiast świetlówek fluorescencyjnych (zwanych, niepoprawnie zresztą żarówkami energosczędnymi), gdyż nie ma potrzeby się narażać na pary rtęci. Jeśli surowcami są wiec żarniki lamp to musisz ich nazbierać dużo bo tam wolframu za dużo nie ma. Obchodź się też z tym ostrożnie. Lampy tłucz TYLKO owinięte szmatką i posiadając gogle na oczach. Pamiętaj też, aby zbierać chudsze wsporniki żarnika, które są molibdenem jak i grubsze, które są platynikiem (stop niklu i żelaza, platyny tam nie ma).

Dużo wolframowych żarników wsadź do probówki z azotanem sodu lub potasu w nieco większych ilościach. Następnie ogrzewaj probówkę w płomieniu palnika aż do stopienia azotanu i roztworzenia wolframu. Reakcje:
W + 2KNO3 --T-> K2WO4 + O2 + N2
Kiedy to nastanie probówkę odstaw, a kiedy ostygnie, jej zawartość rozpuść w wodzie destylowanej/demineralizowanej, po czym dodawaj kwasu solnego lub siarkowego, czy nawet octowego dopóki będzie opadał na dno żółty osad kwasu wolframowego. Reakcja:
K2WO4 + 2HCl --> H2WO4 + 2KCl
Osad kwasu przesącz, przemyj, po czym go wysusz. Po wysuszeniu wrzuć go do probówki, dolej nieco wody destylowanej i wstrząsaj probówką by utworzyć zawiesinę. Teraz dodawaj po kropli roztworu wodorotlenku sodu jednak zaprzestań tego, kiedy osadu prawie nie będzie. Reakcja:
H2WO4 + 2NaOH --> Na2WO4 + 2H2O
Teraz przesącz roztwór, po czym ogrzej go w parowniczce aż do całkowitego odparowania wody. Gdybyś odparowywał powoli na powietrzu dwutlenek węgla zareagowałby z wolframianem tworząc kwas wolframowy i węglan sodu.

Chlorek glinu AlCl3
Chlorek glinu to w laboratorium źródło jonów glinu oraz katalizator organiczny, który wydawałoby się że można w domu otrzymać z folii aluminiowej. Folia aluminiowa zawiera jednak dodatki krzemu, magnezu i czasami żelaza i innych metali, co zanieczyści naszą sól. Można jednak tego uniknąć.

Folie aluminiową powoli roztwórz w roźcieńczonym roztworze wodorotlenku sodu. Pamiętaj, że jest to żrąca substancja, tu dodatkowo pryskająca żrącą mgłą, a wydostający się wodór jest łatwopalny! Osad na dnie to magnez i inne dodatki. Teraz przesącz roztwór, po czym możesz albo wdmuchiwać słomką dwutlenek węgla z płuc, albo wystawić na powietrze i poczekać, aż twór roztwór sam go wychwyci. Z glinianu sodu powstaje wodorotlenek glinu i węglan sodu. Po odsączeniu wodorotlenku glinu, przemyciu go na sączku i wysuszeniu możemy go wsypać do kwasu solnego i teraz mieszamy aby rozpuścić jak najwięcej osadu. Część nierozpuszczonego osadu to będą białe kwasy krzemowe. Osad należy odsączyć, a klarowny biały roztwór poddać krystalizacji.
Reakcje:
6NaOH + 2Al + 3H2O --> 2Na3AlO3 + 3H2
2Na3AlO3 + 3CO2 --> 3Na2CO3 + Al(OH)3
Al(OH)3 + 3HCl --> AlCl3

MrVinquer

Dodam kolejną część domowych odczynników

Siarczan (IV) sodu Na2SO3
W tym wypadku naszymi surowcami będą dwutlenek siarki i węglan sodu lub wodorotlenek sodu. Dwutlenek siarki możemy uzyskać albo przez reakcje kwasu siarkowego z mosiądzem lub przez spalanie siarki. Jak chcecie uzyskać przy okazji siarczan miedzi i cynku to róbcie tą pierwszą metodą, jak macie trochę siarki, to tą drugą.

Należy przygotować roztwór węglanu sodu lub wodorotlenku sodu ze wskaźnikiem w postaci oranżu metylowego. Teraz wybieramy źródło dwutlenku siarki.

Pierwsza metoda jest łatwa, wystarczy do kolby z kwasem siarkowym wrzucić mosiadz, zatkać korkiem z rurką i wężykiem odprowadzać gaz do roztworu węglanu lub wodorotlenku sodu. W przypadku węglanu robimy to aż przestanie się on pienić, a w przypadku wodorotlenku aż przybierze pomarańczową barwę. Kiedy przybierze pomarańczową barwę to dodajemy trochę węgla aktywnego by usunąć barwnik, a następnie sączymy i odstawiamy roztwór do krystalizacji. W przypadku węglanu sodu można odrazu odstawić do krystalizacji.
Reakcje:
2H2SO4 + Cu --> CuSO4 + 2H2O + SO2
SO2 + 2NaOH --> Na2SO3 + H2O
SO2+Na2CO3 --> Na2SO3 + CO2

W przypadku drugiej metody jest to trochę trudniejsze. Dobrze by było gdybyśmy posiadali płuczkę ze zdejmowaną nasadką i pompę próżniową. Płuczkę dajemy na jak największą kolbę, wlewamy do niej wody z węglanem lub wodorotlenkiem sodu. UWAGA w przypadku wodorotlenku sodu należy uważać na zapieczenie się szlifów, więc najlepiej nasmarować je dokładnie wazeliną! Z jednego końca płuczki montujemy lejek umocowany na wężyku i skierowany do góry nogamy, tak, by pochłaniał gazy ze spalającej się siarki. Siarkę powinno się wsypać np. na metalową płytkę, a lejek umocować tak, by był 1-2 cm luzu między nim a płytką z siarką. Z drugiej strony płuczki powinno się zamontować pompę próżniową tak, by nie wsysała wody, ewentualnie można zrobić tzw. "baterię" czyli dwie połączone ze sobą płuczki. Siarkę powinno się dokładnie zmielić w moździerzu, po czym dolać nieco denaturatu by osiągnąć bardzo gęstą masę o konsystencji gęstego miodu. Wtedy możemy tą masę położyć na płytce, podpalić, włączyć pompę i czekać, kontrolując reakcję. Krystalizację należy przeprowadzać przy małym dostępie powietrza, najlepiej w eksykatorze, gdyż siarczany (IV) się powoli na powietrzu utleniają do siarczanów (VI), czy jak kto woli siarczyny do siarczanów.
Reakcje:
S + O2 --> SO2
SO2 + 2NaOH --> Na2SO3 + H2O

Należy pamiętać, że dwutlenek siarki to drażniący gaz i dosyć cuchnący, choć nie tak jak siarkowodór. Wodorotlenek sodu tworzy żrące roztwory, wiec trzeba na niego uważać.

Tiosiarczan sodu Na2S2O3
Tiosiarczan sodu to odczynnik przydatny np. w utrwalaniu klasycznych fotografii i miareczowania (np. oznaczanie stężenia tlenu w wodzie, oznaczanie jodu itp.). Surowcami potrzebnymi nam są siarka i siarczan(IV) sodu.

Siarczan (IV) sodu należy rozpuścić w wodzie (80g/100g wody) i dodać na każde 80g siarczynu sodu 20g jak najdrobniej przemielonej siarki. Zawiesinę należy ogrzewać kilka razy do wrzenia w kolbie z chłodnicą zwrotną. Później należy przez 2 godziny utrzymywać temperaturę 45-50*C. W obu procesach należy pamiętać o mieszaniu. Najlepiej zaopatrzyć sie w mieszadło magnetyczne, ale wystarczy bagietka lub po prostu "kręcenie kolbą". Po tym czasie można roztwór przesączyć i rozpocząć krystalizację.
Reakcja:
Na2SO3 + S --> Na2S2O3

Roztwory tiosiarczany są bardzo wrażliwe na kwasy, więc najlepiej dodać na 100g tiosiarczanu sodu 1g węglanu sodu, a dodatkowo roztwór należy zakropić kilkoma kroplami chloroformu. Bez dodatku węglanu sodu na dnie butelki zbierze się żółty osad siarki powstały przez zakwaszenie wody dwutlenkiem węgla i hydrolizę anionu tiosiarczanowego do niestabilnego kwasu tiosiarkowego, który się rozpada do siarki pierwiastkowej i kwasu siarkowego(IV)

Węglan sodu Na2CO3
Węglan sodu to dobry surowiec do otrzymywania licznych soli sodu, bo kwas węglowy, którego solą jest węglan sodu jest niezwykle łatwy do wyparcia przez najsłabsze nawet kwasy. Do tego używa się jej do strącania węglanów, bo tylko węglany sodu, potasu, rubidu, cezu i amonu są w wodzie rozpuszczalne. Tzw. sodę kalcynowaną możemy otrzymać w prosty sposób, a naszym jedynym surowcem będzie soda oczyszczona (NaHCO3).

Rozpuść sodę oczyszczoną w wodzie demineralizowanej w ilości 10g Na2CO3/100ml H2O. Zamieszaj, a następnie roztwór ogrzewaj ostrożnie do wrzenia w wysokim naczyniu napełnionym co najwyżej do 2/3 wysokości. Roztwór po ogrzaniu do 50*C zacznie się pienić z powodu wydobywającego się dwutlenku węgla. Trzeba dokładnie mieszać, by roztwór nie opuścił naczynia. Ogrzewamy następnie do temperatury wrzenia jednak przerywamy to dopiero wtedy, kiedy piana nie będzie miała koloru białego. Wtedy ogrzewanie przerywamy, a ciepły roztwór przelewamy do parowniczki i odstawiamy do krystalizacji.

Reakcja: 2NaHCO3 --T-> Na2CO3 + H2O + CO2

Węglan potasu K2CO3
Tutaj surowiec będzie podejrzewam prosty do zdobycia w większych ilościach bo jest nim popiół drzewny. Jeśli mieszkacie w bloku, albo ogrzewacie dom węglem/koksem/ekogroszkiem to macie pewien problem, ale możecie o popiół popytać innych, albo ostatecznie zebrać z dzikiego ogniska. Nalepiej nadaje się do tego popiół drzew iglastych. Popiół drzew liściastych jest dla nas już mniej bogaty w tą sól, a popiół węglowy i koksowy jej praktycznie nie ma.

Jak najwięcej popiołu należy przesiać do wiadra przez sitko, by pozbyć się zwęglonych kawałków drzewa oraz większych grudek. Po tym należy popiół zalać wodą i zostawić tak na 24 godziny co jakiś czas mieszając. Ważne, by nie powstała gęsta papka, a zwykła zawiesina o lepkości podobnej do wody. Po tym czasie należy odczekać aż osad opadnie na dół i pozostawi względnie przejrzysty roztwór, który następnie należy przefiltrować. Po filtrowaniu roztwór poddajemy krystalizacji w ciepłym miejscu, a następnie zbieramy i dokładnie mielimy otrzymane sole.

Nasze sole zawierają zanieczyszczenia związkami wapnia i magnezu więc należy na każde 110g otrzymanej mieszanki wlać 100ml wody i przesączyć. Po tym należy roztwór zagotować. Po zagotowaniu gorący roztwór należy przefiltrować jak najszybciej przez duży sączek, a klarowny przesącz odstawić, by ostygł. Po ostygnięciu do temperatury pokojowej wytrącą się białe kryształy węglanu potasu. Te kryształy, które się strąciły należy już tylko wysuszyć i schować do podpisanego pudełka. Resztę roztworu krystalizujemy i powtarzamy akapit od początku, a otrzymamy czysty węglan potasu, który jest świetnym surowcem np. do otrzymywania chlorku potasu, wodorotlenku potasu, nawet metalicznego potasu.

Siarczan cynku ZnSO4
Siarczan cynku to przydatny odczynnik do sporządzania kąpieli do cynkowania, czy do otrzymywania innych związków cynku. Naszym źródłem cynku będą kubeczki z baterii chlorkowy cynkowych (zwanych cynkowo węglowymi). Resztę z baterii warto zostawić na później, w innych postach pisałem o otrzymywaniu z nich amoniaku i chlorku manganu.

Kubeczki cynkowe należy pociąć na płytki, które albo należy włożyć do 0,5-1% kwasu solnego w celu nadtrawienia albo dokładnie wyszorować papierem ściernym. Należy to zrobić dlatego, gdyż cynk z baterii jest zanieczyszczony z zewnatrz dwutlenkiem manganu. Trawienie jak i szorowanie przerywamy w momencie, gdy przestaną być widoczne czarne plamy dwutlenku manganu i szare plamy tlenku cynku zmieszanego z dwutlenkiem manganu.

Wtedy przygotowujemy odpowiednie naczynia. Do zlewki 150ml nalewamy 100ml 10-15% kwasu siarkowego. Nie należy nalewać bardziej stężonego, gdyż może się to skończyć wykipieniem zawartości. Zlewkę wkładamy do zlewki 500-600ml wypełnionej zimną wodą. Ma to zapobiec przegrzewaniu się mieszaniny. Do zlewki z kwasem siarkowym wkładamy kawałki oczyszczonego cynku. Z roztworu wydobywa się łatwopalny wodór jak i dwutlenek siarki, który jest drażniacy, i niezbyt pachnący. Zaleca się wykonywanie na dworze, pod wyciagiem, lub w dobrze wietrzonym pomieszczeniu. Kiedy cały cynk zostanie roztworzony należy dodać kolejną porcję. Dodajemy cynk, aż do momentu, kiedy roztwór przestanie się pienić. Wtedy wciąż z kawałkiem cynku roztwór odstawiamy na kilka godzin co jakiś czas mieszając, by się ostatnie resztki kwasu siarkowego zneutralizowały. Kiedy to nastąpi roztwór przesączamy, i odstawiamy do krystalizacji. Po tym zebrane kryształy siarczanu cynku odstawiamy do podpisanego pudełka.
Reakcja: Zn + H2SO4 --> ZnSO4 + H2 + SO2 + H2O

Metawanadan amonu NH4VO3
Metawanadan amonu to najpopularniejszy związek wanadu jaki można spotkać w laboratorium. Naszym surowcem wanadu będzie stal specjalna o handlowej nazwie Chrome Vanadium. Zawiera ona 1-5% wanadu, reszta to żelazo, węgiel, chrom, kobalt, molibden, wolfram, mangan i krzem, więc jak widać całkiem dużo. Da się jednak tutaj na szczęscie wyodrębnić łatwo wanad. Z tej stali wyrabia się narzędzia takie jak śrubokręty czy klucze. Taka stal się niestety czasami łamie, więc możecie popytać, może ktoś ma takie niepotrzebne, złamane narzędzia.

Zaczynamy od roztworzenia stopu w kwasie siarkowym. Powstaje mieszanka siarczanów kobaltu, manganu, żelaza i chromu, którą trzeba rozdzielić. Jak? Możecie poszukać w tablicach rozpuszczalności, albo powoli hodować kryształy i po kolorach rozdzielać. Osadem jest węgiel, krzem, molibden, wolfram i wanad.

Należy otrzymany osad wysuszyć, przemyć kwasem solnym, a następnie zmieszać z wodorotlenkiem sodu i to wsypać do puszki po konserwie. Następnie należy ogrzać to, aż stopi się wodorotlenek sodu. Wtedy zacznij mieszać stalowym prętem.UWAGA wodorotlenek sodu, a tym bardziej stopiony jest niezwykle żrący. Okulary, fartuch i rękawice kwasoodporne to obowiązek! Już jego roztwory powoli roztwarzają szkło, stopiony jest niezwykle dla szkła i porcelany agresywny. Kiedy przestaną ulatywać bąbelki reakcje można uznać za zakończoną. Teraz po ostrożnym rozpuszczeniu tego w wodzie i przesączeniu na osadzie mamy już tylko molibden, wolfram i wanad.

Następnie osad przemywamy rozcieńczonym wodorotlenkiem sodu, a potem kwasem solnym. Osad suszymy i mieszamy z wodorotlenkiem sodu i azotanem sodu w proporcjach 1:2. Potem wsypujemy ponownie do metalowej puszki i ogrzewamy. UWAGA tym razem mamy też silny stopiony utleniacz, na który także trzeba uważać. Doświadczenie także wykonujemy ze stosownymi środkami ostrożności koniecznie na dworze! Po zakończniu reakcji, o czym świadczy brak osadu lub jego mała ilość czekamy aż mieszanka ostygnie, po czym ją wrzucamy do wody, aż się cała rozpuści. Kiedy to nastąpi zobojętniamy kwasem po kropli do momentu, do którego się od jednej kropli wytrąci osad. Gdy się wytrąci osad to dodajemy kroplę wodorotlenku sodu i mieszamy. W tym momencie możemy dodać jakiejkolwiek soli amonowej, by wytrącić metawanadan amonu, który się w wodzie bardzo słabo rozpuszcza. Tą długą drogą doszliśmy wreszcie do ciekawego związku wanadu.

UWAGA należy pamietać, że wanad jest toksycznym pierwiastkiem. Obchodzenie się z nim powinno być jak najostrożniejsze. Rękawice to obowiązek, a kontakt ze związkami wanadu powinno się ograniczyć do minimum!

Węglan magnezu MgCO3 i siarczan sodu Na2SO4
Niestety w tym wypadku musimy się udać do apteki i kupić 50 lub 100g tzw. soli gorzkiej. Jest to nic innego jak siedmiowodny siarczan magnezu. Drugim surowcem będzie węglan sodu, o którym pisałem wcześniej.

Siarczan magnezu należy rozpuścić w wodzie, po czym dodać do niej węglan sodu w odpowiednich proporcjach. Niech to będzie dla ciebie zadanie, jakich proporcji należy użyć. Po reakcji otrzymasz osad węglanu magnezu. Osad odsącz i sączek przemyj wodą, by pozbyć się resztek siarczanu sodu, po go wysusz i może ci posłużyć jako odczynnik do otrzymywania innych soli magnezu. Siarczanu sodu szkoda wylewać. Możesz go wykrystalizować, a po wyprażeniu może służyć jako środek suszący. Możesz też go powoli krystalizować w chłodnym zakątku domu i uzyskasz ładne kryształy siarczanu sodu, które możesz z dumą postawić na biurku, albo obok innych wychodowanych kryształów.

Mimo, że sól gorzka, to wyrób leczniczy, to nie próbuj go za dużo, gdyż może się to skończyć niemiłą biegunką Smile

Kiedyś ona służyła jako środek przeczyszczający.

Glukoza C6H12O6
Glukoza to cukier prosty, który nadaje smak słodki owocom, jest on łatwy do trawienia i stanowi też surowiec, z którego nasz organizm uzyskuje energię. W laboratorium jest to surowiec przydatny do otrzymywania powłok srebrnych w próbie Tollensa, czy np. kwasu glukonowego. Naszym surowcem do otrzymania tego cukru jest skrobia ziemniaczana, węglan wapnia (czyli po prostu kreda) i kwas siarkowy. Skrobię ziemniaczaną można kupić w opakowaniach po 0,5kg i 0,25kg, a najlepiej poszukać w domu, zapewne gdzieś jest, a nam potrzebne jest ledwie 50-100g.

Do garnka koniecznie z nieuszkodzoną emalią ogrzewanego na kuchence gazowej, bądź większej zlewki ogrzewanej na kuchence elektrycznej nalej 0,25-0,5 litra wody i dodaj 50-100g skrobii ziemniaczanej. Ogrzej zawartość do 50*C i dokładnie mieszaj. Ciągle ogrzewając dodaj 5-10cm^3 30-50% kwasu siarkowego i gotuj do wrzenia. Reakcja jaka tutaj zaszła to hydroliza skrobii do glukozy w środowisku kwaśnym, jakie wytworzył kwas siarkowy. Kwas siarkowy jest wobec tego katalizatorem. Co jakiś czas pobieraj próbki zamieszanego roztworu z naczynia, rozcieńcz je 10-krotnie w probówce i dodaj kroplę jodyny. Jeśli zabarwienie będzie słabe, bądź go nie będzie w ogóle, to możesz ogrzewanie przerwać. W tym momencie dodaj kredy czyli węglanu wapnia do tego momentu, do którego przestaną ulatywać bąbelki dwutlenku węgla, wtedy dodaj jeszcze mały nadmiar. Dodaj także trochę węgla aktywnego, by pozbyć się zanieczyszczeń. Teraz możesz roztwór przesączyć, a potem zagotować go w celu odparowania wody aż uzyskasz syropowatą ciecz. Tą ciecz przelej do krystalizatora i w ciepłym miejscu wykrystalizuj glukozę.

Mimo, że glukoza jest czymś, co powszechnie występuje w naturze, to nie polecam otrzymanej tą metodą jeść, gdyż zapewne będzie kwaśna, może też mieć inne zanieczyszczenia.

Kwas szczawiowy (COOH)2
Kwas szczawiowy to związek naturalnie występujący w niskich stężeniach w szczawiu i wielu innych kwaśnych roślinach. W laboratorium jest on przydatny do otrzymywania szczawianów, które podobnie jak węglany z reguły są nierozpuszczalne czy jako dobry środek redukujący. Naszymi surowcami będą nadmanganian potasu i karbid. Karbid można kupić w opakowaniu 1kg jako środek do odstraszania kretów i nornic, jest to nic innego jak techniczny węglik wapnia CaC2. Przyda się także denaturat

Należy zmontować prostą aparaturę, która będzie kolbą z rurką odchodzącą do zlewki. Do kolby należy wlać mieszankę denaturatu i wody w stosunku 1 część denaturatu 2 części wody. Dodatek etanolu spowolni reakcję. Kolbę należy wsadzić do dużego naczynia z zimną wodą. Do zlewki wlej 5% roztwór nadmanganianu potasu. Kiedy cała aparatura będzie zmontowana do kolby z wodą wrzuć karbid, zamieszaj, po czym szczelnie załóż korek z rurką skierowną do roztworu KMnO4. Nadmanganian potasu utleni wywiązujący się z karbidu acetylen do kwasu szczawiowego, a sam zredukuje się dwutlenku manganu. Kiedy reakcję zakończysz i roztwór w zlewce nie będzie fioletowy a brązowy lub czarny z powodu osadu dwutlenku manganu przesącz go i przelej do naczynia, w którym go będziesz traktował dwutlenkiem węgla. Może on pochodzić albo z twoich płuc albo z innej aparatury do wywiązywania go np. z węglanu wapnia kwasem solnym. Dwutlenek węgla zobojętni wodorotlenek potasu do węglanu potasu. Mieszankę kładziemy w suchym miejscu, aż się rozpoczeni krystalizacja. Kiedy pojawią się pierwsze kryształy, to je ponownie rozpuszczamy w wodzie, jeśli się nie rozpuszczą, to trochę dolewamy. W tym momencie do stężonego roztworu dolewamy po trochu stężony roztwór soli kuchennej czyli chlorku sodu ciągle mieszając aż do momentu, kiedy od jednej kropli nie strąci się osad. Tym osadem jest szczawian sodu, który wykazuje mierną rozpuszczalność w wodzie, bo ledwie 3,41g/100ml podczas kiedy szczawian potasu 36,4g/100ml. Po odsączeniu osadu i przemyciu zimną wodą należy go wysuszyć, a mieszankę, która pozostanie stanowią węglan potasu i chlorek potasu z małą ilością szczawianu sodu. Oddzielenie ich pozostawiam waszej pomysłowości. Ponownie możecie się posłużyć różnicami w rozpuszczalności jak i krystalizacją i rozdzielaniem kryształów.

Szczawian sodu należy zakwasić 15-20% kwasem siarkowym. W tym momencie roztwór w zlewce należy schłodzić do temperatury 0-5*C i przesączyć, a następnie przemyć lodowatą wodą. Siarczan sodu, jaki pozostanie w roztworze możecie wykrystalizować, a kwas szczawiowy jeszcze wykrystalizować i możecie schować do pudełka.

Mimo, że kwas szczawiowy ponownie występuje powszechnie w naturze, to jednak trzeba pamiętać, że to on powoduje kamienie nerkowe i tego własnej roboty kwasu szczawiowego nie powinno sie spożywać, ani dodawać do zup. W szczawiu czy rabarbarze jego ilość jest mniejsza od 1% i tylko z takimi małymi ilościami nasz organizm sobie radzi.

Chlorek niklu NiCl2
Naszym surowcem do tego ciekawego i przydatnego związku będą grubsze wsporniki żarówek, czyli te druciki, które podtrzymują drut oporowy z wolframu. Są one wykonane z platyniku. Jest to stop, który platyny nie zawiera, ale zawiera 46% niklu. Reszta to żelazo. Cieńsze druciki to molibden, a żarnik to wolfram. Obie części warto sobie zostawić.

Kilkanaście wsporników z żarówek należy włożyć do kwasu solnego i ogrzewać, póki się nie roztworzą (platynik jest dosyć odporny na kwasy), po czym przesączyć roztwór z zanieczyszczeń i go wykrystalizować. Po krystalizacji otrzymane sole należy rozpuścić w wodzie. Zapewne strąciło się trochę tlenku żelaza, więc należy go odsączyć. Teraz należy nasz roztwór zakwasić dosłownie trzema kroplami stężonego kwasu solnego, a potem położyć w nim drut lub pręt wykonany z żelaza. Żelazo jako aktywniejszy metal wyprze nikiel z soli, co spowoduje osadzenie się drobniutkich kryształków niklu na kawałku żelaza, wobec czego trzeba ten kawałek co jakiś czas potrząsać. Czarny osad jaki powstanie to bardzo drobny nikiel. W momencie, kiedy żelazo przestanie wypierać nikiel wyjmij je, a pod zlewkę podłóż magnes. teraz możesz roztwór wylać, a opiłki niklu zostaną na dole zlewki, bo razem z żelazem i kobaltem nikiel jest ferromagnetykiem. Teraz do zlewki ponownie nalej wody i ponownie ją wylej. W ten sposób oczyścisz swój nikiel z roztworu. Jeśli boisz się, że twój nikiel jest zanieczyszczony żelazem, to możesz go potraktować w metalowym naczyniu stężonym NaOH, bo nikiel jest na zasady niezwykle odporny. Teraz osad niklu po przepłukaniu kilkakrotnie wodą zalej kwasem solnym, a chlorek niklu wykrystalizuj. Otrzymałeś w ten sposób kolejny przydatny odczynnik.

Pamiętaj jednak, aby kontakt ze związkami niklu mieć tylko za pośrednictwem rękawic, gdyż związki niklu mogą wywoływać uczulenia.

MrVinquer

Chlorek wapnia CaCl2
Chlorek wapnia to surowiec do otrzymywania innych związków wapnia, a także jako wkład do eksykatorów dzięki swojej higroskopijności. Naszymi surowcami będą tutaj wapno (ostatecznie kreda) i kwas solny. Kwas solny może być zarówno czysty jak i techniczny. Techniczny ma swoją zółtą barwę spowodowaną związkami żelaza. U nas da się tego zanieczyszczenia pozbyć.

W dużej parowniczce wapno powoli pokrapiaj wodą i mieszaj palcami (w rękawiczce oczywiście) aby uzyskać ciastowatą masę. Teraz tą masę obtocz w małej ilości suchego wapna i odstaw w suchym miejscu do wyschnięcia na dzień. W tym momencie przygotuj zlewkę jak i naczynie z zimną wodą, w której będziesz ją trzymał, gdyż zlewka może się sporo rozgrzać, a nawet pęknąć jeśli nie będzie odpowiednio chłodzona. Kulkę włóż do zlewki i powoli lej do niej kwas solny, tak by zawartość nie wykipiała. Kulka ma mniejszą powierzchnię od proszku, dzięki czemu wolniej reaguje, i reakcja nie jest aż tak gwałtowna. Kiedy zalejesz i całe wapno się roztworzy powoli dolewaj mleka wapiennego 10% czyli na 90g wody daj 10g wapna i zamieszaj. Mleka dolewaj dopóki będzie się całe roztwarzać. Jeśli po dolaniu mleka ciecz będzie klarowna, to dolewaj mleko dalej, lub dosypuj wapna. Kiedy ciecz mimo mieszania nie będzie klarowna, to przerwij to i wdmuchuj ostrożnie powietrze z twoich płuc by resztki wodorotlenku wapnia strącić do węglanu wapnia. Teraz przesącz roztwór, a klarowną ciecz wlej do innego naczynia i ogrzewaj. Dodawanie wapna w nadmiarze miało zarówno cel wykorzystać w pełni kwas solny, jak i w przypadku zanieczyszczenia żelazem, strącić go.

Ogrzewaj roztwór aż otrzymasz tylko lekko wilgotną masę. Taką masę albo możesz już używać po zlepieniu w kulki jako środek osuszający albo go ogrzać w tyglu lub piekarniku. Wtedy będziesz miał kompletnie suchy chlorek wapnia. Pamietaj, że chlorek wapnia jest higroskopijny i nawet w "szczelnych" naczyniach z czasem się zbryla. Pozostawiony na wolnym powietrzu po pewnym czasie się rozpływa.

Chlorek wapnia nie jest niebezpieczny, ale kwas solny jest żrący, a wodorotlenek wapnia jest drażniący, jednak tworzy żrące roztwory.

Kwas benzoesowy C6H5COOH

Kwas benzoesowy jest dobrym konserwantem, a w laboratorium służy do otrzymywania innych związków aromatycznych. Można z niego zrobić sól sodową, która jest lepiej rozpuszczalna. Naszym surowcem będzie tutaj rozpuszczalnik, który w składzie zawiera toluen i izobutanol. Musicie niestety sprawdzać nie po nazwach, a po składzie.

Jeśli już zdobyliście odpowiedni rozpuszczalnik, to powiem wam, jaką metodą rozdzielacie te dwa składniki. Destylacja nie wchodzi w grę, bo oba składniki wrzą niemal w tej samej temperaturze (2*C różnicy). Jednak jak się przypatrzymy ich właściwościom, to widzimy ciekawą rzecz. Rozpuszczalność izobutanolu w wodzie to 7g/100ml a toluenu ledwie 0,05g/100ml. To już nam z pewnością pozwoli je rozdzielić. Mieszamy nasz rozpuszczalnik z 10-krotnie większą ilością wody i dokładnie mieszamy. Następnie zlewamy ciecz znad wody, którą jest już czystszy toluen, ale wciąż zanieczyszczony izobutanolem. Zlaną ciecz przelewamy do rozdzielacza i tam rozdzielamy. Powtarzamy cykl dwu-trzykrotnie i mamy już całkiem czysty toluen. Teraz przechodzimy do następnego kroku.

Teraz weź toluen, zmieszaj go z pięciokrotnie większą ilością wody i wlej go do kolby ogrzewanej na kuchence koniecznie elektrycznej w łaźni wodnej. Do kolby przymocuj wkralacz ze stężonym roztworem nadmanganianu potasu i powoli dawaj jego krople. Roztwór po reakcji przesącz i zakwaś, a następnie poddaj krystalizacji. Pierwsze kryształy, jakie się wytrącą to kwas benzoesowy.

UWAGA toluen to groźna substancja, nie należy wdychać jej par, powoduje senność, w większych ilościach uszkadza wątrobę, nerki i mózg. Jest to także ciecz łatwopalna, więc należy uważać. Doświadczenie powinno być wykonywane pod wyciągiem, lub na wolnym powietrzu.

Etano-1,2-diol, Glikol etylenowy C2H4(OH)2
Glikol etylenowy to najprostrzy cukrol, czyli alkohol o takiej samej liczbie grup OH co atomów węgla jednocześnie będąc słodki. Jednak słodkość tego alkoholu przyćmiewa jego toksyczność. Jest on metabolizowany do kwasu szczawiowego, przez co powoduje w mniejszych ilościach kamienie nerkowe, a w większych (70-100g) jest toksyczny. W przemyśle on jest wykorzystywany do produkcji polimerów, m.in. poli(tereftalan etylenu). W laboratorium można go wykorzystać do syntezy organicznej, czy np. wytworzenia kwasu glikolowego. Naszym surowcem tutaj bedzie kwaśny roztwór nadmanganianu potasu i polietylen.

Polietylen można zidentyfikować płomieniowo, bo pali on się niebieskim płomieniem z zielonym czubkiem wydzielając zapach parafiny, czyli po prostu palonych świeczek. Gdy już zidentyfikujemy to tworzywo to mielimy i wkładamy do probówki. Montujemy aparature, która składa się z probówki z polietylenem, rurką odprowadzającą etylen do kwaśnego roztworu KMnO4 i naczynia z zimną wodą, w której ten roztwór będzie. Po podgrzaniu polietylenu rozkłada on się do etylenu, etylen reaguje z zakwaszonym manganianem potasu tworząc glikol etylenowy. Gdyby temperatura była wyższa to glikol mógłby się utlenić do kwasu szczawiowego, a nawet dwutlenku węgla. Kiedy reakcja się zakończy roztwór filtrujemy z możliwego dwutlenku manganu, a następnie dajemy w suche miejsce, by odparowała woda. Glikol wrze dopiero w 197*C wiec nie odparuje szybko. Kiedy w większości woda odparuje i ciecz już parować nie będzie chciała, to destylujemy glikol, jednak ogrzewając kuchenką elektryczną a kolbą w łaźni piaskowej, by nie doprowadzić do zapłonu par glikolu.

UWAGA glikol etylenowy nie jest zbyt toksyczny w porównaniu do np. metanolu, ale jego słodki smak może zmylić niektóre osoby, więc pojemnik powinien być wyraźnie podpisany. Podczas pracy uważaj na opary glikolu, profilaktycznie wietrz pomieszczenie. Uważaj także na kwaśny roztwór nadmanganianu potasu gdyż można się nim łatwo zabrudzić. Brązowe plamy pozostają długo na rękach, na ubraniu wyżera dziury.

Chlorek miedzi CuCl2
Chlorek miedzi to w laboratorium źródło związków miedzi jak i kolejna ciekawa sól do hodowli kryształów. Podobnie jak część soli miedzi jest to zielona sól. Solami miedzi, które nie są zielone są np. czarny siarczek, niebieski siarczan, czy niebieski azotan (ten jednak tworzy zielone roztwory). Rozcieńczony roztwór chlorku miedzi po zakwaszeniu stężonym kwasem solnym w proporcjach 1:2 wyraźnie zmienia barwę z zielonego na żółty, co jest spowodowane kompleksowaniem anionów chlorkowych.

Kwas solny miedzi nie trawi w ogóle. Jednak jeśli reakcja jest prowadzona w tlenie bądź chociaż w powietrzu, to już tlen pełni rolę utleniacza i reakcja zachodzi, jednak powoli. Szybciej miedź reaguje z wodą amoniakalną (również dzięki powietrzu), niż z kwasem solnym. Można się jednak posłużyć albo związkiem miedzi (tlenek, węglan, wodorotlenek itp. uzyskanym z elektrolizy roztworu Na2CO3/NaOH a anodą miedzianą.), albo bardzo drobną miedzią w naczyniu o szerokiej szyjce. Jednak jeszcze lepszym pomysłem jest dodatek nadtlenku wodoru, czyli po prostu perhydrolu. Jest on wydajniejszym utleniaczem od tlenu, dzięki czemu reakcja przebiegnie szybciej.

Do kolby z wąską szyjką wrzucamy miedź i zalewamy kwasem solnym, oraz perhydrolem. Co kilka godzin sprawdzamy jak się ma reakcja i jeśli już cała lub większość miedzi jest strawiona, to dorzucamy nowej. Kiedy przestanie być trawiona, filtrujemy roztwór i odstawiamy do krystalizacji. Po kilku dniach zbieramy drobny puch, mielimy i wsypujemy do podpisanego pudełka.

UWAGA kwas solny jak i perhydrol to żrące ciecze, perhydrol tworzy białe zmiany martwicze. Należy uważać na obie substancje, rękawice, okulary i fartuch to obowiązek.

Chlorek cyny SnCl2
Chlorek cyny to w laboratorium przydatny odczynnik. Zarówno jako źródło kationów Sn2+, jak i naprawdę dobry reduktor. Jako reduktor SnCl2 jest w stanie redukować złoto, platynowce, srebro, rtęć, a także Fe3+ do Fe2+. Naszymi surowcamy będą cyna lutownicza i kwas solny. Tutaj lepiej jest użyć cyny bezołowiowej, bo usuwanie ołowiu jest dosyć pracochłonne. Cyna wyprodukowana po 2006 jest >95% cyny, reszta to srebro, miedź, kalafonia (czasem topnik wewnątrz drutu) i rzadko bizmut.

Cynę należy pociąć na krótkie 3-5mm kawałki i wrzucić do kolby. Kolbę należy napełnić do połowy objętości stężonym kwasem solnym. Teraz należy nałożyć gumowy korek, jednak tak, by wzrastające ciśnienie ani go nie wyrzuciło, ani nie wysadziło kolby. Korek należy włożyć lekko, by gazy mogły spokojnie odchodzić. Teraz kolbę należy włożyć do łaźni wodnej i ogrzewać przez dłuższy czas aż do osiągnięcia przez wodę w łaźni 90*C. Wtedy tą temperaturę utrzymujemy i co jakiś czas potrząsamy zawartością kolby. Kiedy cała cyna się roztworzy upewniamy się, że środowisko jest kwaśne (jeśli nie to dolewamy nieco HCl) i sączymy na gorąco. Po przesączeniu mamy dwie opcje. Albo możemy nasz chlorek cyny wykrystalizować (w obecności małego kawałka cyny) albo trzymać w butelce jako reduktor pod ręką. Ja polecam drugą opcję. Po przęsączeniu jeszcze ciepły roztwór przelewamy do butelki i dajemy na dno butelki kilka małych kawałków cyny. Mają one redukować SnCl4 gdyby powstało na skutek reakcji z tlenem do SnCl2 po ochłodzeniu roztworu może się strącić sporo kryształków cyny. Można też je wykorzystać do otrzymania czystej cyny przez elektrolizę i zbieranie kryształów a następnie stopienie ich w całość. Roztwory SnCl2 muszą być zakwaszone by uniknąć hydrolizy.

UWAGA kwas solny jest żrący, a gazowy chlorowodór działa drażniaco. Zaleca sie wietrzenie pomieszczenia pracy.

Chlorek chromu CrCl3
Chlorek chromu to przydatne w laboratorium źródło chromu, półprodukt w otrzymywaniu chromianów. Surowcem do otrzymywania będzie wszelka stal chromowa lub jakiekolwiek stopy chromu np. druty oporowe lub czasem powłoki. Aby upewnić się, że właśnie z chromem mamy w stopie do czynienia musimy wykonać następującą próbę. Najpierw mały kawałek stopu roztwarzamy w probówce z kwasem siarkowym Otrzymamy siarczany różnych metali. Działamy na nie wodorotlenkiem sodu w nadmiarze. Osad będą stanowić wodorotlenki żelaza, niklu, miedzi i innych, a ciecz to będzie głównie tetrahydroksochromian(III) sodu Na[Cr(OH)4]. Po opadnięciu osadu na dno możemy przelać klarowny roztwór do innej probówki. Teraz dodajemy nieco perhydrolu lub wody utlenionej i po powolnym ogrzaniu do wrzenia ciecz zmienia zabarwienie na żółte, co jest chromianem sodu Na2CrO4. Po dodaniu kwasu solnego ciecz będzie pomarańczowa, co będzie dichromianem sodu Na2Cr2O7. To już nas upewni, że ze stopem chromu mamy do czynienia.

Zaczynamy od roztworzenia stopu w gorącym stężonym kwasie solnym. Podgrzewamy nasz kwas w kolbie z lekko wsunietym korkiem, tak, by gazy mogły spokojnie odchodzić. Kolba powinna być umieszczona w łaźni wodnej, której temperatura będzie utrzymywana 50-60*C. Po dłuższym roztwarzaniu ciecz z kolby przelewamy do zlewki, wybieramy ostatnie kawałki stopu i sączymy. Na sączku zbierze się bezwodny fioletowy chlorek chromu, który teraz trzeba przemyć 2-3 razy zimną wodą destylowaną. Mieszankę związków niklu, miedzi, żelaza i innym możemy sobie rozdzielić przez krystalizację. Bezwodny chlorek chromu wykazuje bardzo małą rozpuszczalność w wodzie (0,1g/100ml). Teraz dajemy go do zlewki, zalewamy wodą i kiedy roztwór będzie zielononiebieski możemy hydratację uznać za zakończoną. Teraz roztwór możemy poddać krystalizacji.

UWAGA kwas solny jest żrący, chlorowodór drażni błony śluzowe nosa, sole chromu są szkodliwe, a chromiany rakotwórcze. Ostrożność jak i odpowiedni strój ochronny to podstawa.

Chromian sodu Na2CrO4
Chromian sodu to w laboratorium przydatny odczynnik jako utleniacz, źródło chromu sześciowartościowego czy prekursor do dichromianu amonu - odczynnika do pokazu "wulkan". Naszymi surowcami będą chlorek chromu, bądź też siarczan czy azotan, wodorotlenek sodu i perhydrol.

Przygotowujemy roztwór chlorku chromu i dodajemy roztwór wodorotlenku sodu. Początkowo zacznie się strącać wodorotlenek chromu. Aby nie zmarnować tego wodorotlenku dodajemy roztwór NaOH po kropli i przerywamy, kiedy od jednej kropli nie strąca się osad. Teraz sączymy, a po przesączeniu mamy osad wodorotlenku chromu a w przesączu azotan chlorek lub siarczan sodu ze śladowymi ilościami powyższego kompleksu lub chlorku chromu. Teraz przesącz możemy wykrystalizować, a osad przepłukać 3-4 razy wodą i wrzucić do wody tworząc zawiesinę. Dokładnie mieszamy, po czym ponownie wkraplamy wodorotlenek sodu tym razem aż do momentu, kiedy od jednej kropli ostatni kawałek osadu się rozpuści. Roztwór filtrujemy i tetrahydroksochromian(III) sodu Na[Cr(OH)4]. Ten związek kompleksowy teraz mieszamy z perhydrolem wodorotlenkiem sodu i ogrzewamy w kolbie na łaźni wodnej. Dokładną ilość perhydrolu sobie policzcie sami w ramach ćwiczenia ze stechiometrii. Tu macie równanie:

2Na[Cr(OH)4] + 3H2O2 + 2NaOH ---> 2Na2CrO4 + 8H2O

Ogrzewamy kolbe z mieszanką do momentu, do którego roztwór przybierze barwę wyraźnie żółtą. Wtedy roztwór powoli odstawiamy do ostygnięcia w zlewce. Jeśli pracowaliście na stężonych roztworach, to możliwe, że już po ostygnięciu sie strąciły kryształy. Jeśli nie to ogrzewamy zawartość zlewki, aż do odparowania wody na tyle, że pojawią się pierwsze żółte kryształy. Wtedy odstawiamy zlewkę i czekamy aż zawartość się oziebi i powstaną piękne żółte kryształy. Wtedy je wyjmujemy, suszymy i dajemy do odpowiednio oznaczonego pojemnika.

UWAGA wodorotlenek sodu jest żrący, sole chromu(III) drażniące, a perhydrol powoduje białe zmiany martwicze. Poza tym należy pamietać, że chromiany i dichromiany oprócz tego, że są przydatne są też rakotwórcze i toksyczne! Kryształów nie wolno mielić ani ucierać z uwagi na pył. Maska przeciwpyłowa wskazana, odpowiedni strój ochronny obowiązkowy! Radzę każdemu się zapoznać z kartą charakterystyki chromianu sodu!

Pyrher

Aldehyd octowy, etanal, CH3CHO
Aldehyd octowy jest produktem utleniania alkoholu etylowego w organizmie człowieka przez dehydrogenazę alkoholową. W przemyśle stosowana jest metoda katalitycznego uwodnienia etinu. Jest stosowany w przemyśle perfumeryjnym np. w reakcjach transestryfikacji( reakcje aldehydów z estrami). W laboratorium może być stosowany do produkcji chloroformu poprzez alkaliczne uwodnienie produktu jego chlorowania- chloralu.
Do otrzymania tego związku potrzebujemy: alkohol etylowy(~95%), manganian(VII)potasu oraz kwas solny(najlepiej jak najbardziej stężony). Generalnie metoda polega na nasączaniu etanolu chlorem gazowym, wytworzonym z reakcji manganianu(VII)potasu z kwasem solnym. W mojej metodzie użyłem płuczki Dreshla, rurek plastikowych, kolby oraz wtłaczarki powietrza(może być elektryczna, czyt.sprężąrka). Urządzeniem do wtłaczania powietrza może być najprostszy przyrząd do rozpylania specyfików na mniszki itd.
Metoda: do płuczki Dreshla wlej kwas solny, tak aby rurka w płuczce znalazła się poniżej poziomu cieczy. Następnie domontuj rurki, z jednej strony z wtłaczarki do płuczki, z drugiej z płuczki do kolby z etanolem(może być zamknięta dość szczelnie korkiem, ale należy pamiętać, aby co jakiś czas wyrównywać ciśnienie). Sprawdź czy odpowiednio podłączyłeś przewody! Na koniec dodaj do kwasu solnego kilka gramów manganianu(VII)potasu, zamknij czaszę płuczki i poczekaj moment aż chlor się wywiąże. Zacznij wtłaczać powietrze. Dzięki temu chlor będzie szybciej się wywiązywał na skutek mieszania i szybciej będzie wypychany z płuczki do kolby na skutek czego etanol zostanie szybciej utleniony.
Wykrywanie: Znane są metody wykrywania aldehydów odczynnikiem Shiffa, jednak w podstawowym laboratorium chemicznym nie znajdziemy, ani nie wytworzymy takiego odczynnika. Nasz aldehyd octowy poznamy po dość ostrym zapachu, dla niektórych przypominający zapach winogron(?). Można go utlenić do kwasu octowego(tlenkiem chromu(VI), dichromianem(VI)potasu lub manganianem(VII))potasu) jednak da nam to tylko pewność iż nasz produkt nie jest chloropochodną. Jeśli dość mocno wyczuwalny jest zapach chloru przed lub po utlenieniu, oznacza to, iż przesadziliśmy z chlorowaniem i posiadamy chloropochodne aldehydu octowego lub kwasu octowego.
Nie potrafię powiedzieć ile czasu potrzeba na chlorowanie. Robiłem to przez ok.10 min. Ta metoda jest o tyle dobra, gdyż mamy dość czysty aldehyd octowy, w przypadku utleniania innymi metodami mamy zanieczyszczenia w postaci osadów tlenków, bądź soli.
Reakcja: CH3CH2OH + Cl2 → CH3CHO + 2HCl
Należy pamiętać, szczególnie w lecie, iż niska temperatura wrzenia, czyni substancje bardziej lotnymi. Aldehyd octowy wrze w 20,1*C, czyli należy go przechowywać w temperaturze niższej niż pokojowej, gdyż może z łatwością wyparować.
Należy również pamiętać o nietrywialnych i oczywistych właściwościach kwasu solnego.
Aldehyd benzoesowy, benzaldehyd, benzenokarboaldehyd, C6H5CHO
Produkt utleniania alkoholu benzylowego, tak... nawet w organizmie. Przemysłowo otrzymywany na wiele sposobów, a jednym z nich jest chlorowanie toluenu, a następnie hydroliza produktu chlorowania- dichlorometylobenzenu. Stosowany jest w przemyśle perfumeryjnym, jak duża część aldehydów, np. do otrzymywania kwasu cynamonowego, a także jego estrów(np. transestryfikacja benzaldehydu z octanem etylu w środowisku zasadowym(literatura podaje, że w C2H5ONa/Na); produktem tej reakcji jest cynamonian etylu- zapach malin/truskawek).
Do otrzymania tego związku potrzebujemy: manganian(VII)potasu, kwas solny(>=33%), alkohol benzylowy.
Metoda do otrzymywania jest analogiczna do metody otrzymywania acetaldehydu, przy czym oczywistą zmianą jest zamiana etanolu na alkohol benzylowy. Nasączamy trochę dłużej niż etanol, bo fenylometanol jest gęstszy niż alkohol etylowy. Produkt reakcji ma ostry zapach migdałów. Przy przechowywaniu należy pamiętać o szczelnym zamknięciu, gdyż pod wpływem tlenu z powietrza nasz benzaldehyd utlenia się do kwasu benzoesowego.
Wykrywanie jest analogiczne jak przy acetaldehydzie.
Reakcja:C6H5CH2OH + Cl2--->C6H5CHO + 2HCl
Pamiętajmy zawsze, aby po chlorowaniu "wywietrzyć" aparaturę, a w szczególności naczynie z cieczą chlorowaną.

MrVinquer

Kolejna część domowych odczynników.

Węglan amonu (NH4)2CO3
W laboratorium węglan amonu to przydatna sól do otrzymywania innych soli amonowych i amoniaku, a co za tym idzie amidów, amin i innych ciekawych związków organicznych. Naszymi surowcami będą mocznik - popularny nawóz, który jest także produktem końcowym metabolizmu białek i stanowi 1-3% masy moczu. Użyjemy także pestek dyni. Dlaczego?

Pestki dyni zawierają enzym - ureazę, która zajmuje się hydrolizą mocznika do węglanu amonu. Węglan amonu następnie przez bakterie nitryfikacyjne jest utleniany do azotanów, a te są bardzo dobrze przyswajane przez rośliny.

Mocznik się całkiem nieźle (480g/l) rozpuszcza w wodzie. Należy zatem zrobić jego nasycony roztwór. Do roztworu dajemy 3-4 drobno utarte w moździerzu świeże pestki dyni. Teraz roztwór pozostawiamy na 24 godziny z przykrywką co jakiś czas mieszając. Po tym czasie możemy przesączyć. Przesącz będzie stanowić ciecz, która bedzie się składać głównie z wody, węglanu amonu, wodorowęglanu amonu, mocznika oraz zanieczyszczeń z pestek. Roztwór teraz wlewamy do kolby z wężykiem odchodzącym do wody mocno nasyconej dwutlenkiem węgla (np. z reakji HCl i marmuru, ostatecznie spożywczej wody gazowanej), a kolbę powoli ogrzewamy. Węglan amonu sie rozkłada do wodorowęglanu i amoniaku, a wodorowęglan do amoniaku, wody i dwutlenku węgla. Teraz w wodzie nasyconej CO2 amoniak reaguje z nim ponownie tworząc węglan amonu. Węglan amonu można wykrystalizować, jednak należy pamiętać, że się on powoli rozkłada do wodorowęglanu amonu i amoniaku.

UWAGA amoniak i jego sole są drażniące. Zaleca się ostrożność.

Żelazocyjanek(II) potasu K4[Fe(CN)6]
Żelazocyjanek potasu to bardzo przydatny w analizie odczynnik, który służy do odróżniania soli żelaza dwuwartościowego od trójwartościowego, czy do miareczkowania. Można go kupić w sklepach z tradycyjną fotografią, ale takich już prawie nie ma. Naszymi surowcami będą węglan potasu, mocznik, węgiel aktywny i opiłki żelaza.

Dokładne proporcje to 18g mocznika, 31,4g węglanu potasu, 10g opiłków żelaza, 4g węgla aktywnego z tego teoretycznie uzyskasz 42,2g żelazocyjanku potasu, w praktyce 100% wydajności nie osiagniesz i będzie to około 30-35g. Ilości możesz dowolnie zmieniać, byleby proporcje były identyczne. Wszystkie osobno utarte składniki zmieszaj ze sobą i wsyp do tygla, czy nawet lepiej puszki, byle stalowej. Puszkę należy wsadzić do ogniska, gdyż sporo ciepła będzie tu potrzebne. Kiedy puszka ogrzeje się na tyle, by zacząć świecić bladoczerwonym blaskiem możesz ją wyjąć.

Po wyjęciu masę, która zapewne się już stopiła należy skruszyć, rozpuścić w wodzie, po czym przesączyć. Klarowny żółty roztwór świadczy o powodzeniu doświadczenia. Teraz należy go wykrystalizować w niezbyt ciepłym pomieszczeniu i powoli podczas krystalizacji zbierać jasnożółte kryształki. Resztę roztworu możesz wylać, lub krystalizować do momentu, do którego roztwór z solami żelaza trójwartościowego nie będzie dawał niebieskiego osadu.

UWAGA żelazocyjanek potasu nie jest tak toksyczny jak cyjanki i nie reaguje tak gwałtownie z kwasami jednak ze stężonymi lub gorącymi kwasami może cyjanowodór uwalniać, więc dla pewności roztwór tego odczynnika można lekko zalkalizować. Należy uważać na gorące temperatury i na palne gazy, które się wydostają podczas reakcji. Zaleca się strój laboratoryjny i ostrożność.

Siarczan żelaza(II) i amonu Fe(NH4)2(SO4)2
Tzw. sól Mohra to w laboratorium przydatny reduktor i stabilne źródło żelaza dwuwartościowego. Surowcami będą siarczan amonu (który można łatwo zrobić dodając nadmiar amoniaku do kwasu siarkowego), kwas siarkowy i żelazo.

13,2 g siarczanu amonu należy rozpuścić w wodzie destylowanej, po czym wrzucić 6-7g żelaza. Teraz należy dolać 10-11g 100% kwasu siarkowego, czyli 10-11g 98%, 30-35g 33% 100-110g 10% kwasu. Roztwór należy przykryć szkiełkiem zegarkowym co jakiś czas mieszając. Już po jednym dniu mi się pojawiły kryształy, zapewne bezwodnej soli Mohra. Należy więc zlewkę ogrzać, by te kryształy zhydratyzowały i co za tym idzie się rozpuściły. Po tym nalezy roztwór przesączyć i rozpocząć krystalizację. Należy zbierać płaskie jasnozielone kryształy w kształcie wielokąta, czasami pozrastanego. Teraz te kryształy należy wysuszyć, po czym można albo je rozetrzeć w moździerzu i wsypać do pojemnika, albo zrobić oznaczony roztwór.

UWAGA kwas siarkowy jest żrący i należy na niego uważać. Okulary na oczach, a nie na czole.

Chlorek żelaza FeCl3
Chlorek żelaza to w laboratorium źródło żelaza trójwartościowego np. do doświadczenia ze sztuczną krwią. Naszymi surowcami będzie drut ze stali niskowęglowej i kwas solny. Drut musi być koniecznie z takiej stali na której widać ślady rdzy dosyć szybko. Wtedy wiemy, że jest to żelazo z małą zawartością węgla i praktycznie brakiem manganu, chromu, niklu czy cynku, które tej korozji zapobiegają. Dobra do tego jest stal, a właściwie żeliwo jakiego się używa na budowie. Ostatecznie mogą to być słabej jakości gwoździe, jednak takie zazwyczaj są ocynkowane.

Do kolby z wąską szyjką wrzucamy nasze druty i zalewamy kwasem solnym, najlepiej stężonym. Niemal natychmiast roztwór zacznie się zielenić, a potem z żelaza zaczną ulatywać bąbelki wodoru. Reakcja nie jest zbyt szybka, więc trzeba poczekać godzinę-dwie. Po tym czasie nadal będzie żelazo, jak i kolba będzie "pachniała" chlorowodorem. Jeśli na żelazie nie będzie żadnych bąbelków a kolor zawartości kolby będzie zielony to oznacza to, że trzeba kolbę z zawartością ogrzać. Wtedy reakcja ponownie zacznie zachodzić. Kiedy uznamy, że już można przerwać, to kolbę odstawiamy, a kiedy ostygnie sączymy zawartość. Przesącz to teraz mieszanka dwóch chlorków żelaza. FeCl3 i FeCl2. Odstawiamy tą mieszankę do krystalizatora i już na następny dzień zawartość powinna ściemnieć. Kiedy się zacznie krystalizować to zielone kryształy w kształcie równoległoboku możemy sobie zabrać i postawić w pudełeczku na biurki. Reszta wtedy wykrystalizuje. Po krystalizacji rozpuszczamy zawartość krystalizatora w wodzie. Brązową zawiesinę odfiltrowujemy. Jest to tlenek żelaza, który nam się przyda jeszcze kiedyś. Teraz przesącz ponownie odstawiamy do krystalizacji. Krystalizację wykonujemy kilkukrotnie, aż do momentu, kiedy nie będzie zawiesiny. Ja ją musiałem wykonać tylko dwa razy, jednak często filtrując. Brązowożółte małe kryształki po krystalizacji możemy zebrać i wstawić do ładnego pojemnika.

UWAGA kwas solny jest żrący, a chlorowodór drażni błony śluzowe. Zaleca się ostrożność i wietrzenie laboratorium.

Siarczek żelaza FeS
Siarczek żelaza to w laboratorium dobry odczynnik do wywiązywania siarkowodoru, wykonania wody siarkowodorowej i produkcji innych siarczków. Łatwo można go wykonać w reakcji siarczku sodu z solą Mohra. Jednak jeśli ktoś ma już siarczek sodu to raczej siarczku żelaza nie potrzebuje. Surowcami do naszego doświadczenia będą siarka i żelazne opiłki. Ewentualnie mogą też być drobne paski lub cienkie druciki, ale wydajność reakcji będzie gorsza.

Mieszamy 112g opiłków żelaza i 80g drobno zmielonej osobno siarki. Ilości można dowolnie zwiększać i zmniejszać, ważne jest, by proporcje pozostały te same. Teraz mieszamy dokładnie składniki i wsypujemy do puszki po konserwie, np. kukurydzy albo ananasie. Puszkę wsadzamy do ogniska lub pieca i tam ogrzewamy nie dopuszczając do zapalenia się siarki. By temu przeciwdziałać można puszkę przykryć (byle nie szczelnie!). Kiedy zawartość puszki zacznie się powoli czerwienić to znak, że reakcję trzeba jeszcze chwilkę potrzymać i zaraz przerwać wyjmując puszkę. Następnie musimy poczekać, aż puszka ostygnie i wtedy uderzamy w nią młotkiem, by skruszyć jej zawartość. Zawartość teraz można zmielić i wsypać do pudełka. Można też dla pewności zmielony siarczek żelaza jeszcze raz wyprażyć, by usunąć resztki siarki.

Chlorek amonu NH4Cl
Chlorek amonu to w laboratorium odczynnik do kilku doświadczeń, składnik mieszanek galwanizujących i utleniających (choć sam utleniaczem nie jest), a do tego sól amonowa, która nie rozkłada się jak węglan i nie jest higroskopijna jak siarczan ani utleniająca jak azotan. Surowcami będą kwas solny i woda amoniakalna.

Do zlewki należy nalać zimnej wody po czym włożyć do niej kolbę i docisnąć łapą tak, by nie wypływała. Teraz do kolby wlewamy kwas solny. Przygotowujemy butelkę z wodą amoniakalną i już po jej otwarciu widać efektowne białe dymy bardzo malutkich cząstek chlorku amonu. Właściwa dla nas reakcja zajdzie jednak w kolbie. Pobieramy pipetą szklaną amoniak i wtryskujemy powoli do kolby mieszając ją, by się nie grzała miejscami. Za każdym razem sprawdzamy, czy czuć chlorowodór. Jeśli go czuć, to musimy nadal wlewać amoniak. Jeśli go już nie czuć mimo wstrząsania kolbą, to oznacza to, że reakcja się zakończyła. Teraz możemy powoli dawać po kropli kwasu solnego aż do przestania ulatniania się amoniaku, ale nie musimy. Teraz zawartość przelewamy do zlewki i ogrzewamy do wrzenia. Nadmiar gazów się ulotni, a po ostygnięciu możemy zawartość wlać do krystalizatora i odczekać, aż pojawią się kryształy. Kryształy są nieznacznie higroskopijne, wiec mają tendencje do zbrylania się.

UWAGA chlorek amonu jest drażniący, kwas solny żrący, a woda amoniakalna drażniąca, wiec należy uważać.

Tlenek żelaza Fe2O3
Tlenek żelaza to w laboratorium surowiec do szybkiego otrzymywania soli żelaza. Naszymi jedynymi surowcami będą gwoździe lub inna forma stali z małą ilością domieszek i dosłownie szczypta wodorotlenku sodu, w ostateczności soli kuchennej.

0,5g wodorotlenku sodu rozpuszczamy w 200ml wody. Do roztworu wkładamy żelazną anodę. Katoda może być dowolna, jak nie wiecie, które to katoda, a które anoda, to niech obie elektrody będą żelazne. Rozpoczynamy elektrolizę i widzimy powstający osad ciemnozielonego wodorotlenku żelaza(II), który w miejscach kontaktu z powietrzem jest brązowy, bo jest to wodorotlenek żelaza(III). Elektrolizujemy, kiedy nasza ilość nas zadowala. Po zakończeniu elektrolizy roztwór energicznie mieszamy aż nie będzie śladów zielonego zabarwienia. Wtedy przelewamy roztwór przez sączek, przemywamy go wodą, a następnie prażymy osad w tyglu lub nawet w puszce w piekarniku czy na płomieniu, a wodorotlenek Fe(OH)3 rozłoży się do tlenku Fe2O3. Zrobi to samo i bez ogrzewania, ale lepiej mieć czysty tlenek.

UWAGA wodorotlenek żelaza jest drażniący, unikać pylenia

MrVinquer

Ostatnio były związki żelaza i sole amonowe, teraz będzie o syntezie związków mniej znanych pierwiastków.

Chlorek tytanu TiCl3
Chlorek tytanu to przydatne źródło jonów tytanu, oraz jest niezbędny w analizie ilościowej, tzw. tytanometrii. Naszym surowcem będzie dwutlenek tytanu, który jest popularną białą farbą. Od innych białych pigmentów można go odróżnić tym, że nie roztwarza się w kwasach jak tlenek cynku i węglan wapnia, oraz że roztwarza sie stapiany z zasadami, w przeciwieństwie do siarczanu baru. Dwutlenek tytanu oddziel od innych dodatków w farbie przez ogrzewanie parowniczki z farbą aż do odparowania większości cieczy. Z czasem bardzo prawdopodobne jest, że zawartość parowniczki stanie w płomieniu, więc rób to na zewnątrz.

Teraz dwutlenek tytanu przemyj benzyną, zmieszaj go w proporcji 2:1 z drobnym węglem drzewnym, dodaj kilka kropli wody, bu utworzyć plastyczną masę, a następnie kiedy ta masa wyschnie, to wrzuć ją do zagłębienia w węglu drzewnym i ogrzewaj w płomieniu aż uzyskasz gąbczastą masę z lekkim połyskiem metalicznym.

Kuleczek takich potrzebujesz kilka. Teraz kuleczki włóż do zlewki. Obok nich połóż trochę granulek cyny w ilości dwa razy mniejszej, zalej 10-krotnie większą ilością 20% kwasu solnego i rozpocznij ogrzewanie na kuchence elektrycznej. Roztwór zacznie zmieniać barwę na fioletową, co oznacza obecność chlorku tytanu. Teraz ten ogrzewaj aż pojawią się pierwsze osady. Po oziębieniu roztoru strąci się mieszanka chlorków cyny i chlorku tytanu. Chlorek tytanu to fioletowo-czerwone kryształy. Kilkakrotnie przeprowadź ich krystalizację, aż zbierzesz zadowalającą cię ilość.

UWAGA kwas chlorowodorowy szczególnie stężony i gorący jest bardzo żrący, a jego pary drażnią drogi oddechowe.

Jodan potasu KIO3
Jodan potasu jest przydatnym odczynnikiem np. do doświadczeń z reakcjami oscylacyjnymi. Naszymi surowcami będą węglan potasu i jod.

Należy do małej kolby dać około grama jodu, a następnie rurką wpuszczać powoli chlor, aż się roztwór odbarwi. Chlor łatwo i tanio uzyskać w reakcji MnO2 z kwasem solnym. Kiedy roztwór się odbarwi to mamy mieszaninę kwasów jodowego HIO3 i solnego HCl. Teraz powoli zobojętniamy mieszankę węglanem potasu. Nie węglanem sodu, bo się nie uda. Kiedy roztwór po dodaniu 1cm3 węglanu potasu i zamieszaniu się nie będzie pienić, to przerywamy jego dodawanie i odstawiamy roztwór w suchym miejscu do krystalizacji. Zebraną masę rozpuszczamy w wodzie o masie 2,5 raza większej od masy mieszanki, jaką otrzymaliśmy. To, co się nie rozpuści to właśnie jodan potasu, który teraz należy wykrystalizować.

UWAGA należy uważać na jod, gdyż może powodować oparzenia w większych ilościach. Jodany są utleniaczami.

Bromek potasu KBr
Bromek potasu to przydatny odczynnik np. do strącania bromku srebra. Naszym surowcem będzie woda morska, lub tzw. ługi pokrystaliczne. Ługi pokrystaliczne to pozostałość po oczyszczaniu soli kamiennej by wydobyć czysty chlorek sodu. Wodę morską nabierz w butelkach. Jak najwięcej. Ilości mniejszej niż 1l nie ma co brać. Wode morską przesącz, wygotuj, ponownie przesącz i poddaj krystalizacji. Woda morska to roztwór o stężeniu około 3,5%. Z jednego litra otrzymasz około 35g mieszanki soli. Tak to wygląda dla większości wody morskiej. My, Polacy niestety mamy pecha, bo stężenie soli w Bałtyku to ledwie 0,8%. Najlepiej mają mieszkańcy wybrzeża, bo tam mogą kiedy chcą dowolne ilości wody morskiej mieć.

Kiedy uzbierasz naprawdę dużo tej soli to zrób jej nasycony roztwór w temperaturze wrzenia wody, a następnie zbierz osad. To głównie chlorek sodu i troszkę węglanu wapnia, możesz go sobie oczyścić i masz całkiem czysty chlorek sodu. Zrób tak kilkukrotnie, aż uzyskasz 8-krotnie mniej soli, po krystalizacji roztworu niż było początkowo. Pozbyłeś się dużej ilości chlorku sodu. Teraz zrób nasycony roztwór i potraktuj wodą wapienną, lub jeszcze lepiej mlekiem wapiennym. Strąci się siarczan wapnia, weglan wapnia i wodorotlenek magnezu. Tą mieszankę jak chcesz możesz traktować jako źródło soli magnezu. Teraz reszta to chlorek wapnia i inne sole. Mieszanki jak zapewne zauważyłeś jest już całkiem mało. Teraz potraktuj kwasem siarkowym, aż od jednej kropli nie będzie osadu siarczanu wapnia, a następnie dodaj nieco węglanu wapnia, by kwas siarkowy zneutralizować. Roztwór przesącz. Po przesączeniu całość wykrystalizuj. Dokładnie tak jak z wodą morską postępuj i z ługami pokrystalicznymi, czy jakąkolwiek naturalną mieszanką zawierającą bromki. Masz już mieszankę soli o naprawdę dużym w porównaniu do początku stężeniu bromków. Teraz sporządź stężony w 50*C roztwór. Weźmiemy się już za destylacje bromu. Mieszankę zakwasza się kwasem siarkowym (nie solnym!) i dodaje nadmanganian potasu, byle bez przesady. Jeśli po jednek kropli roztwór będzie nie brunatno-pomarańczowy a czerwony, to oznacza to, że dodałeś nieco za dużo manganianu. Nie szkodzi, dodaj nieco chlorku sodu, aż się odbarwi. Teraz całość można przedestylować. Zbieraj frakcje o temperaturze wrzenia 55-60*C do odbieralnika, którym jest naczynie z wodą, by uniknąć nadmiernego parowania.

Otrzymaliśmy wodę bromową. Teraz do wody bromowej, która jest umieszczona w kolbie, która to jest w zlewce z wodą z lodem powoli dodawaj małe kawałeczki cynku. Otrzymamy w ten sposób bromek cynku. Skończ dodawanie cynku, kiedy roztwór będzie bezbarwny. Bromek cynku wykrystalizuj. Teraz sporządź jego stężony roztwór. Do roztworu dodawaj po kropli roztworu węglanu potasu, aż strącisz cały węglan cynku, który odsącz. Teraz roztwór bromku potasu wykrystalizuj. Tą długą drogą doszedłeś do odczynnika, który z pewnością ci się przyda.

UWAGA Bromki są w większych ilościach szkodliwe, brom jest żrący, powoduje poważne oparzenia oraz drażni drogi oddechowe prowadząc nawet do zapalenia płuc! Praca z bromem może być wykonywana tylko pod sprawnym wyciągiem lub na dworze. NIGDY W ZAMKNIĘTYM, NAWET WIETRZONYM POMIESZCZENIU. Brom w przypadku oparzenia skóry należy zmyć etanolem.

Azotan litu LiNO3
Azotan litu to w laboratorium dobre źródło litu. Odróżnia się on od chlorku i siarczanu litu tym, że nie jest higroskopijny. Naszym surowcem litu będą baterie litowe.

Baterie litowe rozbierz ostrożnie bez używania metalowych narzędzi (by nie spowodować zwarcia). Pracę wykonuj na dworze z uwagi na wydzielający się toksyczny chlorek tionylu. Będziesz miał płytkę albo folię litu, czasem z nalotem jego związków. Taki lit możesz trzymać pod lekką gazoliną. Możesz też lit powoli, małymi porcjami wrzucać do wody, by uzyskać wodorotlenek litu. Następnie strąć węglan litu działając węglanem sodu. Węglan litu odsącz, przemyj, w ten sposób pozbyłeś się sodu, który zwykle jest zanieczyszczeniem litu. Węglan litu wysusz, po czym powoli po kropli dodawaj kwasu azotowego. Następnie otrzymany azotan litu wykrystalizuj.

UWAGA Lit jest pierwiastkiem, który szkodliwie w większych dawkach działa na układ nerwowy. Reaguje on także gwałtownie z wodą wytwarzając palny wodór i rozgrzewając mieszaninę, a przy tym pryska żrącym wodorotlenkiem litu. Okulary, rękawice i fartuch to obowiązek. Kwas azotowy jest żrący, mogą się wydobywać tlenki azotu, więc reakcję zaleca się przeprowadzać pod wyciągiem lub na zewnątrz. Chlorek tionylu jest toksyczny, baterie należy rozbierać pod wyciągiem lub na zewnątrz.

Kwas chloroplatynowy H2[PtCl6]
Kwas chloroplatynowy to przydatny odczynnik przy wykrywaniu jonów potasu, czy do pochwalenia, jakiego to odczynnika się nie ma. Surowcem będzie platyna, lub chociaż stop ją zawierający.

Stop należy najpierw potraktować kwasem solnym, a następnie azotowym. Kwas solny powinien wymyć metale nieszlachetne, a kwas azotowy srebro i miedź. Srebro możesz strącić chlorkiem srebra, a następnie go rozłożyć na świetle i będziesz miał drobne metaliczne srebro. Teraz płatki odsącz, kilkukrotnie przemyj wodą i włóż je do świeżo sporządzonej wody królewskiej otrzymanej przez zmieszanie trzech części stężonego kwasu solnego z jedną częścią stężonego kwasu azotowego. Następnie mieszankę podgrzej i poczekaj, aż się całość roztworzy. Teraz roztwór w miarę zobojętnij węglanem wapnia, który poczekaj, aż opadnie i następnie zdekantuj resztę, a węglan wapnia przemyj i zdekantuj tak kilkakrotnie. Roztwór to mieszanka soli złota, platyny i ewentualnie pallad. Potraktuj roztwór gazowym dwutlenkiem siarki otrzymanym np. przez roztwarzanie mosiadzu w kwasie siarkowym i teraz zacznie opadać brązowy osad drobnego złota, który swoją drogą można po zmieszaniu z sodą stopić w zagłębieniu w węglu na kulkę. Reszta to platyna i pallad. Potraktuj roztwór chlorkiem amonu, a strąci się chloroplatynian amonu (NH4)2[PtCl6]. Teraz praż go w tyglu, a otrzymasz tzw. platynę gąbczastą. Platynę gąbczastą zmiel, wymyj, wysusz, ponownie wypraż, wymyj wysusz i teraz potraktuj ponownie wodą królewską, po czym ogrzewaj, aż całość się roztworzy. Po roztworzeniu roztwór wlej do parowniczki i powoli ogrzewaj, aż odparujesz cały kwas i pozostaną kryształki. Ostudź parowniczkę, po czym dodaj trochę wody destylowanej i znowu ogrzewaj parowniczkę. Teraz masz kryształy kwasu chloroplatynowego, z którego możesz zrobić roztwór.

UWAGA kwas solny i azotowy są żrące, woda królewską jest niezwykle żrąca, tlenki azotu, jakie się wydzielają podczas pracy kwasu azotowego i wody królewskiej są toksyczne, wiec reakcję należy wykonywać pod wyciągiem, lub na wolnej przestrzeni. Okulary, rękawice i fartuch to obowiązek.

Azotan bizmutu Bi(NO3)3
Azotan bizmutu to przydatny odczynnik, dobre źródło bizmutu. Surowcem będzie tzw. zasadowy galusan bizmutu, który można kupić w każdej aptece pod nazwą dermatol.

Dermatol ucieramy w moździerzu razem z taką samą ilością sody, dodajemy kilka kropel wody i teraz lepimy ciastowatą masę, którą wkładamy do zagłębieniu w rozżarzonym węglu ogrzewając płomieniem palnika. Otrzymamy małą kuleczkę metalicznego bizmutu z małymi domieszkami, a nad kulką żółty nalot jego tlenku. Tlenek jak i kuleczkie roztwórz w kwasie azotowym, po czym, kiedy roztwór ostygnie szybko dodaj wodorotlenek sodu. Wodorotlenek bizmutu odsącz, przemyj i wypraż, a następnie roztwórz w nadmiarze kwasu azotowego. Teraz możesz odstawić do krystalizacji. Kryształki zbierz i rozpuść w 5% kwasie azotowym, a następnie możesz ten roztwór wlać do buteleczki. Kwas azotowy zapobiega powstawaniu azotanu hydroksybizmutu i bizmutylu.

Chlorek neodymu NdCl3
Chlorek neodymu to różowe kryształy, które w laboratorium mogą się przydać do otrzymywania innych związków neodymu. Surowcem jak łatwo się domyślić są magnesy neodymowe.

Magnes potraktuj kwasem solnym. Dolewej go na tyle, by się w większości roztworzył. Nieroztworzona pozostałość to bor i dodatki. Teraz do przesączonego roztworu dodaj węglan lub wodotlenek sodu. Strącony osad odsącz i przemyj. Teraz osad potraktuj rozcieńczonym kwasem siarkowym. Otrzymasz mieszaninę soli żelaza, niklu i neodymu. W miarę zagęszczania roztworu pierwsze będą się strącać kryształy siarczanu neodymu. Wykazuje on małą rozpuszczalność w wodzie. Jest to 7,1g/100ml w 20*C, a co ciekawe w miarę podgrzewania roztworu jego rozpuszczalność maleje, bo wynosi ledwie 1,2g/100ml w 100*C.

Teraz otrzymany siarczan neodymu rozpuść w zimnej wodzie na tyle, by otrzymać roztwór nasycony, a następnie potraktuj jego roztwór wodorotlenkiem sodu. Wodorotlenek sodu strąci wodorotlenek neodymu. Wodorotlenek neodymu odsącz i kilkukrotnie przemyj, a na końcu wysusz. Teraz osad zalej kwasem solnym i roztwór poddaj krystalizacji. Otrzymałeś w ten sposób piękne różowe kryształy chlorku neodymu.

UWAGA kwas chlorowodorowy i siarkowy są żrące. Zaleca się ostrożność.

Chlorek samaru SmCl3
Chlorek samaru, czyli jasnożółte kryształy to dobry prekursor do innych związków samaru. Tutaj surowcem będą magnesy samarowo-kobaltowe.

Magnesy roztwarzamy w kwasie solny, przefiltrowujemy, a następnie traktujemy roztwór wodorotlenekiem sodu. Strącony osad odsączamy, przemywamy, suszymy, a następnie zalewamy rozcieńczonym kwasem siarkowym. Tutaj nie jest tak jak z siarczanem neodymu, że rozpuszczalność spada z temperaturą, ale wciąż jest ona niska (2,7g/100ml w 20*C). Zbieramy jasnożółte kryształy siarczanu samaru, a następnie sporządzamy ich roztwór. Roztwór traktujemy wodorotlenkiem sodu, zbieramy wodorotlenek samaru i roztwarzamy w kwasie solnym. Roztwór poddajemy krystalizacji i chlorek samaru zbieramy do pudełka.

UWAGA kwas solny i siarkowy są żrące. Zaleca się ostrożność i strój ochronny.

Chlorek irydu IrCl3
Chlorek irydu to w laboratorium przydatny związek, np. do otrzymywania innych związków irydu, czy jako katalizator albo utleniacz. Surowcami irydu bedą świece zapłonowe.

Świece należy dokładnie przepłukać w benzynie, by pozbyć się czarnej smoły. Teraz należy z nich wyciągnąć/odpiłować/odłupać/odłamać elektrody. Elektrody roztwarzamy w kwasie solnym. Następnie płatki irydu lub cienką folię jaka została odsączamy i przemywamy wodą. By pozbyć się zanieczyszczeń teraz te płatki traktujemy gorącą wodą królewską. Po ogrzewaniu, płatki należy odsączyć i ponownie kilkukrotnie przemyć wodą. Iryd choć nie reaguje z wodą królewską to wykazuje spore powinowactwo do siarki. Należy zmieszać iryd i drobną siarkę w stosunku 2:1. Teraz mieszankę wsypujemy do tygla z przykrywką i w nim ogrzewamy długo mieszankę, aż przestaną ulatywać dymy siarki i jej związków. Wtedy możemy jeszcze trochę jej dać i nadal ogrzewać. Po tym czasie masę drobno ucieramy w moździerzu. Większość irydu zareagowała tworząc siarczek irydu Ir2S3, część jednak nie. Na mieszankę działamy kwasem solnym i zostawiamy na jeden dzień. Po tym czasie przefiltrowujemy, resztki to siarka i iryd, które ponownie możemy w tyglu ogrzać. Przesącz poddajemy krystalizacji i otrzymaliśmy w ten sposób chlorek irydu

UWAGA kwas chlorowodorowy i woda królewska są żrące. Woda królewska w reakcji z metalami wydziela toksyczne gazy. Dwutlenek siarki i siarkowodór są śmierdzące i toksyczne. Zaleca się wykonywanie całej preparatyki na dworze lub pod sprawnym wyciągiem.

Tlenek boru B2O3
Tlenek boru to półprodukt do otrzymywania pierwiastkowego boru jak i środek osuszający. Surowcem będzie kwas borowy, który można kupić w aptece, albo zrobić z boraksu przez zakwaszenie kwasem solnym i krystalizację.

Kwas borowy, a właściwie ortoborowy (H3BO3) należy utrzeć w moździerzu i wsypać do małej puszki po konserwie. Puszkę należy ogrzewać płomieniem palnika. Początkowo już po ogrzaniu do 150*C zawartość zacznie się topić i zaczną ulatywać bąbelki. Jest to para wodna. Teraz mamy już kwas metaborowy (HBO2). Ogrzewamy dalej. Ponownie zaczną ulatywać bąbelki będące wodą w stanie gazowym. Kiedy skończą ulatywać to mamy kwas tetraborowy (H2B4O7). Ogrzewamy po raz ostatni, aż bąbelki przestaną ulatywać i mamy wreszcie tlenek boru (B2O3). Teraz puszkę przestajemy ogrzewać, czekamy aż się oziębi do temperatury pokojowej (do czasu oziębięnia się trzeba dać przykrywkę, by nasz tlenek nie wypił wody z powietrza), a następnie młotkiem obstukujemy puszkę i kiedy się skruszy trójtlenek to mielimy go szybko w moździerzu i pakujemy do szczelnego pojemnika.

UWAGA związki boru w większych ilościach są szkodliwe. Tutaj też podczas ogrzewania może nieco pochlapać, więc strój ochronny w postaci gogli, rękawic i fartucha obowiazkowy.

Siarczan ceru Ce(SO4)2
Siarczan ceru to w laboratoriu źródło ceru czterowartościowego, silny utleniacz oraz dodatkowo odczynnik do cerometrii. Surowcem będą kamienie do zapalniczek, czyli małe, ciemne z zewnątrz walce, jakie się znajdują w zapalniczkach z takim kółkiem do pocierania. Warto sobie tych kamyczków nazbierać kilkanaście, czy nawet kilkadziesiąt, bo surowiec na jakim będziemy pracować jest skromny.

Zaczynamy od roztworzenia kamieni w kilkuprocentowym kwasie solnym. Kamienie zaczną całkiem szybko się roztwarzać. Nie roztworzą się jednak w całości. Stop z jakich są one wykonane zawiera 19% żelaza, 38% ceru, 22% lantanu, 4% neodymu, 4% prazeodymu, 4% magnezu i 2% krzemu. Reszta to zanieczyszczenia, m.in. lakiery. Dla pewności, że nie wywalisz ceru czy innych lantanowców upewnij się, że roztwór pachnie chlorowodorem na następny dzień po włożeniu do niego kamyków. Teraz Roztwór przesącz i dodawaj do niego po kropli wodorotlenku sodu, aż strącisz całość metali jakie były w stopie w postaci osadu. Teraz przesącz, przemyj osad, wysusz, a następnie wypraż go w tyglu. Cer wówczas się utleni z Ce3+ na Ce4+, co go odróżnia od innych lantanowców. Teraz zrób 3-5% zawiesinę tego osadu w wodzie destylowanej i dodawaj kropla po kropli kwasu azotowego, aż cały osad zostanie roztworzony. Kiedy to nastąpi to sole wykrystalizuj, rozpuść je w wodzie jeszcze raz i powoli ogrzewaj do wrzenia przez kilkanaście minut. Zacznie się pojawiać osad, który jest niczym innym jak zasadowym azotanem ceru. Teraz go odsącz, przemyj i wysusz. Pozostałość na przesączu to reszta lantanowców. Rozdzielenie ich na razie pozostawiam twojej pomysłowości. Osad zasadowego azotanu ceru wypraż w tyglu. Teraz uzyskasz czysty dwutlenek ceru. Roztwórz go w kwasie siarkowym z lekkim nadmiarem by uniknąć hydrolizy. Otrzymałeś w ten sposób siarczan ceru, który możesz używać do cerometrii.

UWAGA kwas siarkowy, solny, a szczególnie azotowy są żrące. Należy także uważać na tlenki azotu, reakcje należy przeprowadzać na wolnym powietrzu lub pod wyciągiem.

Siarczan tytanu Ti(SO4)2
Siarczan tytanu to w laboratorium źródło tytanu czterowartościowego. Przydaje się w analityce chemicznej do wykrywania nadtlenku wodoru i nadtlenków organicznych. Surowcem będzie dwutlenek tytanu, popularna biała farba. Należy ją odróżnić od bieli cynkowej po tym, że nie reaguje z kwasem solnym, a od bieli barowej od tego, że reaguje z zasadami.

Do porcelanowej lub ołowianej parowniczki wsypujemy 8g bieli tytanowej i dodajemy 20g stężonego kwasu siarkowego. Ilości można powiększać, należy zachować proporcje. Rozpoczynamy powoli ogrzewanie. W miarę ogrzewania powoli dwutlenek tytanu zacznie się roztwarzać. Kiedy uznamy, że ogrzewanie można przerwać to powoli zgaszamy płomień, a zawartość parowniczki zostawiamy do ostygnięcia. Teraz należy wlać zawartość do wąskiej zlewki o pojemności użytej parowniczki i poczekać, aż opadnie osad. Następnie zlewamy ciecz znad osadu i dla pewności, że to siarczan tytanu pobieramy do probówki 1cm3 cieczy, dodajemy kilkanaście kropel wody utlenionej lub kilka kropel perhydrolu i patrzymy, czy pojawia się pomarańczowe zabarwienie. Jeśli tak, to mamy do czynienia z siarczanem tytanu, bo w reakcji z nadtlenkiem wodoru ta bezbarwna sól tworzy pomarańczowy kwas oksotytanosiarkowy.

UWAGA stężony i gorący kwas siarkowy to naprawdę żrąca substancja. Potrafi zwęglić skórę w kilka sekund! Zaleca wykonywanie się w degestorium lub na dworze z dala od możliwych do zniszczenia przedmiotów. Fartuch, okulary i rękawice kwasoodpornie (nie zwykłe lateksowe) to podstawa.

Molibdenian amonu (NH4)6Mo7O24
Molibdenian amonu to w laboratorium źródło molibdenu w postaci anionu a także składnik odczynnika do wykrywania fosforanów i arsenianów. Surowcami będą molibden, stężony kwas siarkowy i amoniak. Molibden to są cieńkie druciki w żarówkach, tzw. wsporniki. Te proste to żelazonikiel, te z kółkiem to molibden. Należy zebrać kilkanaście takich wsporników, by mieć sensowną ilość molibdenu.

Do porcelanowej parowniczki nalewamy 1-2cm3 stężonego kwasu siarkowego i wkładamy tam wsporniki. Następnie ogrzewamy. Początkowo
nic się nie będzie dziać, po chwili molibden zostanie utleniony do trójtlenku molibdenu. Ogrzewać należy aż do momentu, kiedy odparuje kwas siarkowy w postaci białych dymów. Po tym czasie należy poczekać, aż parowniczka ostygnie, a wtedy zebrać osad trójtlenku molibdenu MoO3 i wsypać go do probówki. Teraz należy przygotować łaźnie wodną o temperaturze nie wiekszej niż 50*C. Do probówki należy nalać kilka cm3 15% wody amoniakalnej i odczekać, aż cały osad się roztworzy. Kiedy to się stanie, to probówkę należy zdjąć z łaźni wodnej i zawartość wylać do parowniczki, bo z niej osad będzie łatwo zdrapać. Parowniczki nie należy ogrzewać, bo molibdenian amonu się rozłoży. Wykrystalizowany molibdenian amonu można teraz wykorzystać do odczynnika wykrywającego fosforany i arseniany. Przepis wygląda tak:
1,5g molibdenianu amonu rozpuść w 5cm3 wody, następnie dodaj 4g azotanu amonu i dopełnij wodą do objetości 10cm3. Teraz dodaj 10cm3 kwasu azotowego o stężeniu 15% i po dokładnym zmieszaniu odczynnik jest gotowy. Możesz go teraz sprawdzić. Do probówki nalej kilka cm3 roźcieńczonego roztworu fosforanu sodu lub kwasu fosforowego i dodaj 5-6 kropel mieszaniny molibdenowej. Szybko powinien powstać żółty osad, który świadczy o obecności fosforanów. Sprawdź też, jak wygląda taka reakcja z kwasem siarkowym, borowym i solnym.

UWAGA kwas siarkowy szczególnie stężony i gorący jest silnie żrący. Może pryskać kroplami, a aerozol kwasu siarkowego jest bardzo szkodliwy. Doświadczenie wykonywać tylko pod wyciągiem! Kwas azotowy jest żrący, zaleca się ostrożność przy jego dodawaniu.

Tlenek wanadu V2O5
Tlenek wanadu to surowiec do otrzymywania innych soli wanadu, ewentualnie jako katalizator otrzymywania SO3 z SO2, ale to dosyć skomplikowane jak na warunki amatorskie. Surowcem będzie metawanadan amonu NH4VO3, który można łatwo nabyć, trochę trudniej zrobić, o czym pisałem w innym poście.

Do tygla z przykrywką do połowy wysokości wsypujemy metawanadan amonu i ogrzewamy najpierw powoli, potem szybciej. W 200*C ta sól zacznie się rozkładać do tlenku wanadu, amoniaku i wody. Teraz kiedy już reakcja się zakończy, to czekamy aż tygiel ostygnie, wtedy proszek zalewamy wodą do 2/3 wysokości tygla i mieszamy by uzyskać zawiesinę i teraz ponownie ogrzewamy, aż cała woda odparuje. Kiedy to się stanie to zawartość tygla przesypujemy do pojemnika, gdzie będzie on zamknięty.

Inną metodą jest sporządzenie roztworu metawanadanu amonu, co jest trudne z uwagi na niską rozpuszczalność tego związku. Następnie roztwór należy zakwaszać kwasem siarkowym kroplami do momentu, kiedy od jednej kropli nie strąci się osad. Teraz poczekajmy, aż osad, tzw. czerwone ciasto opadnie. Teraz ciecz znad osadu możemy zdekantować, osad filtrujemy, przemywamy kilkakrotnie wodą, suszymy, a zawartość sączka możemy już dać do pudełka.

UWAGA wanad w postaci związków jest toksycznym pierwiastkiem, a szczególnie w postaci pyłu! Maska przeciwpyłowa, wyciąg i strój laboratoryjny to obowiązek.

Wodorotlenek potasu KOH

Wodorotlenek potasu się przydaje do otrzymywania metalicznego potasu czy jako silna zasada. Surowcem do jego otrzymania będzie wapno i węglan potasu. Pisałem już o otrzymywaniu węglanu potasu z popiołu drzewnego i to jest dobre jego źródło.

W metalowej puszce (byle nie aluminiowej lub ocynkowanej!) napełnionej do 1/3 wysokości rozpuść węglan potasu, by mieć stężony roztwór. Teraz do węglanu potasu musisz dodać odpowiednią ilość mleka wapiennego. Mleko przygotuj robiąc zawiesinę wodorotlenku wapnia w wodzie. Na każde 14g węglanu potasu przygotuj 9g wodorotlenku wapnia. Ilości możesz zwiększać, proporcje zostaw takie same. Rozpuść ten wodorotlenek wapnia w wodzie w ilości takiej samej jak przy węglanie potasu. Otrzymasz białą zawiesinę którą teraz wlej do puszki i zawartość puszki ogrzewaj puszkę do 50-60*C. Teraz przykryj puszkę czymś, a kiedy zawiesina opadnie to zawartość zlej do innej puszki, ponownie nie aluminiowej ani ocynkowanej. Ogrzewaj cały czas przy wrzeniu, dopóki wrzeć nie przestanie. Teraz puszkę uderz młotkiem, a białe ciało stałe nieco rozbij i schowaj do szczelnego pojemnika. Możesz też butelce z tworzywa PE lub HD-PE trzymać roztwór.

UWAGA wodorotlenek potasu, a szczególnie steżony i wrzący jest niezwykle żrący. Fartuch, rękawice kwasoodporne, gogle i ochrona twarzy to obowiązek!

MrVinquer

Oto kolejna garść domowych odczynników. Tutaj opiszę głównie kilka metod otrzymania niektórych pierwiastków jak bor, chrom, fosfor czy potas w stanie wolnym z użyciem substancji, które można łatwo nabyć, już lub były omawiane w innych postach. Część pierwiastków to tak naprawdę czystsze wersje tego, co mieliśmy wcześniej jako surowiec.

Bor B
Bor to pierwiastek, który w laboratorium jako tako zastosowanie ma prawie żadne, ale można się pochwalić, że ma się taki egzotyczny pierwiastek. Surowcem będzie tlenek boru, jaki można zrobić w sposób już przeze mnie opisywany i drobnosproszkowany glin. Taki drobny proszek można kupić w sklepach z odczynnikami chemicznymi lub w sklepach farbiarskich jako tzw. srebrol lub sreberko.

Drobno ugnieciony tlenek boru zmieszaj z pyłem aluminiowym na parowniczce lub moździerzu powoli mieszając drewnianym patyczkiem lub bagietką szklaną. Proporcje to 10g tlenku boru i 9g sproszkowanego glinu. Otrzymasz około 1g boru. Nie zalecam zwiększania ilości. Teraz ten pył przesyp do malutkiej doniczki, zagłębienia w węglu lub w cegle. Ostatecznie użyj parowniczki, ale musisz pamiętać o tym, że ona pęknie. Przygotuj zlewkę ze 100-200ml wody. Drobny jasnoszary kopczyk przysyp z lekka 0,5 drobnych wiórek magnezowych i odpal małym palnikiem gazowym, po czym szybko się oddal. Chemia jest nauką, gdzie umiejętność szybkiego biegania się przydaje. Kiedy gwałtowna reakcja ustanie możesz się zbliżyć i zagłębienie zapewne będzie płonąć na zielono. Teraz szybko wylej wodę, a po kilku minutach zbliż się i wygrzeb swój bor. Będzie to brązowa masa, którą musisz utrzeć na pył w moździerzu, a następnie włóż do zlewki i zalej 100ml 5% kwasem solnym i pozostaw na cały dzień. Na następny dzień osad odsącz, przepłukaj wodą, a następnie 3% roztworem wodorotlenku sodu, a potem ponownie wodą i 3% kwasem solnym i wodą kilkakrotnie. Otrzymany preparat wysusz. Masz już więc pierwiastkowy bor i powód do dumy.

UWAGA aluminotermia osiąga niezwykle wysokie temperatury! miej zawsze przygotowane wiadro z wodą na wypadek zapalenia się czegokolwiek w okolicy eksperymentu. Eksperyment może być wykonywany WYŁĄCZNIE na otwartej powierzchni zdala od palnich materiałów jak trawy czy drewno, najlepiej na piasku lub żwirze. Okulary, szmaciane rękawice i fartuch to obowiązek! związki boru w większych ilościach są toksyczne, więc zaleca się ostrożność.

Potas K
Metaliczny potas to niezwykle reaktywny pierwiastek do pochwalenia się jakie fajne pierwiastki się ma, czy do pokazów. Bardzo pouczające jest porównanie reakcji z wodą sodu i potasu, gdzie różnią się szybkością, energią a nawet kolorem płomienia. Surowców będzie kilka. Będą to: ksylen (tzw. rozcieńczalnik ksylenowy, może też być mieszanka ksylenu i etylobenzenu), wodorotlenek potasu, magnez w postaci pasków lub wiórek, dosłownie odrobina (około 0,2ml) jakiegokolwiek trzeciorzędowego alkoholu jak np. tert-butanol i bezwodna nafta w której ten potas będziesz trzymał. Potrzebujesz tutaj także termometru, płyty grzewczej, dobrze jak z mieszadłem i chłodnicę.

Do kolby nalej 100ml ksylenu i 0,2 ml alkoholu trzeciorzędowego. Teraz dodaj 6g wodorotlenku potasu i ogrzej roztwór do około 90-100*C. Oczywiście stosując chłodnicę zwrotną! Kiedy się całość rozpuści dodaj 1g metalicznego magnezu i wciąż ogrzewaj. Kiedy pojawią się metaliczne błyszczące kulki to ogrzewaj, aż się zaczną łączyć. Kiedy uznasz, że taki kształt ci odpowiada to przerwij ogrzewanie i kiedy temperatura spadnie to 30-40*C możesz zdjąć chłodnicę zwrotną i wyjąć kuleczki, po czym natychmiast wsadzić je pod naftę tak, by kulki nie zajmowały więcej niż 1/4 objętości nafty. Oto uzyskałeś metaliczny potas!

UWAGA ksylen jest drażniący a potas niezwykle reaktywny! Może się zapalić na powietrzu, a w reakcji z ciepłą wodą wybucha zapalając się i pryskając żrącym wodorotlenkiem potasu. Do reakcji z wodą nie używaj większej ilości potasu niż taka wielkości ziarnka ryżu.

Cyna Sn
Czysta cyna jest w laboratorium bardzo przydatna. Używana jest w analizie chemicznej, jako reduktor, jako surowiec do soli cynowych i cynawych, czy też jako ładny kawałek do postawienia na półce. Surowcem będzie chlorek cyny SnCl2, o jakim już pisałem. Otrzymywaliśmy go z cyny lutowniczej, która z uwagi na zanieczyszczenia nie wydaje charakterystycznego chrzękania zwanego "krzykiem cyny".

Do roztworu chlorku cyny wkładamy elektrody żelazne (zastrzegam, że to ma być czyste żelazo, jak takiego nie masz to użyj grafitowych pałeczek z baterii cynkowo-chlorkowym wypłukanych już 5% HCl) i przeprowadzamy elektrolizę z napięciem co najmniej 3V. Teraz czekamy, aż na jednej z elektrod zgromadzi się zadowalająca nas ilość cyny. Kiedy to się stanie to bierzemy zlewkę ze 100ml wody i nad nią na elektrodę pokrytą cyną trzymaną teraz w szczypcach działamy palnikiem. Krople cyny będą kapać do zlewki. Teraz otrzymane małe krople cyny zbieramy, układamy w parowniczce i powoli ogrzewamy od góry palnikiem i kiedy całość się stopi to to przerywamy. Po ostygnięciu cynę bierzemy w ręce i ją zgninamy. Jeśli słyszymy chrzeszczenie, to nasza cyna jest całkiem czysta. Bardzo czysta jest wtedy, jeśli po włożeniu do probówki i włożeniu probówki na 24 godziny do zamrażalki otrzymamy ciemny bezpostaciowy proszek.

UWAGA chlorek cyny jest drażniący. Należy uważać także na chlor wydobywający się podczas elektrolizy. Najlepiej wietrzyć pomieszczenie pracy.

Brom Br2
Brom w laboratorium najczęściej pod postacią tzw. wody bromowej to przydatny w laboratorium odczynnik do otrzymywania innych związków bromu (bromki, bromiany, bromopochodne węglowodorów itp.), jako utleniacz czy jako odczynnik do wykrywania związków organicznych nienasyconych (najczęściej węglowodorów i kwasów tłuszczowych). Surowcem będzie bromek potasu (lub też sodu, amonu, wapnia), o którym już pisałem.

Bromek potasu rozpuszczamy w wodzie, by uzyskać roztwór 10-15%. Teraz dodajemy kwaśny roztwór manganianu potasu. Reakcja wygląda tak:
10KBr + 2KMnO4 + 8H2SO4 --> 5Br2 + 6K2SO4 +2MnSO4 + 8H2O
Jak widać powstaje wolny brom. Proporcje wagowe pozostawiam jako ćwiczenie ze stechiometrii. Mamy teraz wodę bromową zanieczyszczoną siarczanem potasu, siarczanem manganu, kwasem siarkowym i resztkami manganianu potasu. Teraz musimy przedestylować brom. W tym celu do kolby umieszczonej w łaźni wodnej nalewamy nasz pomarańczowo-brązowy roztwór, który z pewnością będzie miał czerwone kulki na dole. Wkładamy do kolby kamyki wrzenne i destylujemy. Zbieramy frakcje o temperaturze wrzenia 58-61*C do odbieralnika (kolby z wąską szyjką) stojącego w wodzie z lodem. Mamy już brom o małej zawartości wody. Możemy go przechowywać w naczyniach z ciemnego szkła z korkiem na szlif pod warstewką wody. Maksymalnie 1/4 wysokości naczynia to brom, 1/3 to woda. Nie radzę korków plastikowych, bo one szybko się kruszą. Można też rozcieńczyć nasz brom, by uzyskać roztwór 3%, tzw wodę bromową. Ją także należy przechowywać w butelkach na szlif ze szkła ciemnego. Przechowywany w zwykłym szkle zareagowałbym pod wpływem światła tworząc kwas bromowodorowy i bromowy(V).

UWAGA opary bromu są toksyczne, a brom żrący! doświadczenia należy wykonywać pod wyciągiem lub na wolnym powietrzu. W razie oparzeń brom zmyć etanolem.

Jod
Jod w laboratorium się przydaje do otrzymywania jodków, jodanów, jodoformu czy do wyznaczania tzw. liczby jodowej. Surowcem, z którego atomy jodu pozyskamy będzie jodyna lub płyn lugola.

Do probówki wlewamy nasz surowiec i dodajemy do niego nieco kwasu siarkowego i nadtlenku wodoru. Jodki I- i trójjodki I3- zaczną się utleniać do jodu. Teraz musimy odsączyć i przemyć wodą osad, a natępnie sączek umieścić w małej, wysokiej zleweczce. Przesącz możesz odparować, zawiera też sporo jodu, który potem umieść razem z sączkiem w zlewce. Na górze zlewki postaw kolbę okrągłodenną z wodą i lodem, po czym zacznij ogrzewać zlewkę. Zaczną się unosić fioletowe dymy osiadające na kolbie. Kiedy zakończysz resublimację jod zbierz z kolby i wsadź do pojemnika z ciemnego szkła na szlif maksymalnie do 1/5 wysokości. Jod z czasem posublimuje sobie po naczyniu i kryształki zaczną się zbierać także na ściankach, co uczyni butelkę nieprzezroczystą.

UWAGA jod jest drażniący, a jego pary toksyczne. Resublimację zaleca się wykonywać pod wyciągiem lub na wolnym powietrzu. Plamy po jodzie można zmyć tiosiarczanem sodu.

Srebro Ag
Jedynym zastosowaniem srebra w laboratorium jest otrzymywanie azotanu srebra, a co za tym idzie wszelkich związków srebra oraz wykrywanie siarki organicznej, bo srebro ze związkami siarkoorganicznymi tworzy czarny siarczek srebra. Oprócz tego może też się przydać, by zaimponować komuś czego to się w labie nie ma.

Wykonaj roztwór azotanu srebra (oczywiście w wodzie destylowanej!) i wprowadź do niego dwie grafitowe elektrody dokładnie wymoczone w kwasie solnym z czego katoda musi być zaostrzona na igłę i zanurzać się w roztworze jak najmniejszą powierzchnią. Teraz podłącz prąd. Na katodzie zacznie się zbierać krystaliczne srebro. Przeprowadzaj elektrolizę, aż uzyskasz ładny, kanciasty kawałek srebra. Teraz odłam ten kawałek, a by się pozbyć kawałka grafitu jaki pozostał przy srebrze możesz albo kontynuować elektrolizę trzymając tym razem za wystający ponad wodę kawałek srebra, a grafit będzie zanurzony, albo też wrzucić go do 10% roztworu NaOH i pogotować, a następnie przemyć kwasem solnym i 5% kwasem azotowym.

UWAGA azotan srebra powoduje na skórze plamy, które schodzą po tygodniu. Na ubraniach, drewnie i czymkolwiek, co było częścią organizmu żywego pozostawia plamy niemożliwe do usunięcia.

Bizmut Bi
Bizmut metaliczny to kolejny metal, który służy bardziej do chwalenia się niż doświadczeń. Do wykonywania związków bizmutu możemy użyć bardziej zanieczyszczonego, o którym już pisałem. Surowcem będzie azotan bizmutu.

Do małej zlewki nalewamy 1/3 objętości lekko zakwaszonego roztworu azotanu bizmutu. Teraz dodajemy zasadowy roztwór cynianu(II) sodu. Strąci nam się czarny osad drobnego, metalicznego bizmutu, który należy odsączyć i przemyć kilkakrotnie wodą, a później 2-3 razy 1% kwasem solnym. Suszymy sączek i metaliczny bizmut mieszamy z taką samą ilością węglanu sodu. Dodajemy kilka kropel wody, by utworzyć ciastowatą masę i wkładamy do parowniczki, po czym na kulkę kierujemy płomień palnika, aż otrzymamy błyszczącą, metaliczną kulkę. Teraz ją wkładamy do wody i na następny dzień wyjmujemy i zanurzamy na 10 minut w 5% kwasie solnym. Teraz mamy piękną kulkę bizmutu

UWAGA bizmut nie jest toksyczny, ale zaleca się ostrożność.

Ołów Pb
Ołów to odczynnik do otrzymywania innych związków ołowiu i to naprawdę czystych. Może także dołączyć do kolekcji na półce obok kryształu siarczanu miedzi i grudki boru. Surowcem będzie octan ołowiu, o którym już pisałem.

Do roztworu octanu ołowiu wsadzamy blaszkę cynkową i czekamy 24 godziny, aż cynk wyprze cały ołów. Teraz widzimy piękne igiełki ołowiu, które możemy sobie zachować, ale też zebrać je, dokładnie pociąć na kawałeczki i wrzucić do 5% HCl na 10-20 minut. Teraz mam czyste małe kryształki ołowiu. Przemywamy je kilkakrotnie wodą i suszymy, a następnie wrzucamy do parowniczki. Na zawartosć parowniczki od góry kierujemy palnik gazowy, a stopiony ołów zostawiamy do ostygnięcia lub wlewamy do zimnej wody, albo formy. Kiedy ostygnie przemywamy go 3% kwasem azotowym przez 2 minuty i możemy go postawić na półeczce.

UWAGA związki ołowiu są toksyczne, wchłaniają się przez skóre, zaleca się strój ochronny.

Fosfor czerwony P
Fosfor to w laboratorium surowiec do innych związków fosforu i także jako ozdoba kolekcji. Surowcem tu będą pudełka po zapałkach. Olbrzymia ich ilość. Kilkanaście-kilkadziesiat pudełek, szczególnie tych z grubymi draskami. Fosfor to około 20-30% ich masy. Najlepszym surowcem są pudełka po zapałkach kominkowych czy grillowych, które mają grube draski.

Należy zamoczyć je od strony draski w acetonie i nożykiem zdrapać ciemnoczerwoną masę. Składa się ona z dwutlenku magnanu, siarczku antymonu, drobinek szkła, zanieczyszczeń i wreszcie fosforu. Najpierw masę trzeba zebrać i wygotować w wodzie przez kilkanaście minut, by usunąć kleje i część zanieczyszczeń. Teraz przesączmy, sączek przemyjmy wodą i osad wrzućmy do ciepłego 10% kwasu solnego. Będzie się wydzielać siarkowodór i chlor, więc trzeba wykonywać to pod wyciągiem lub na świeżym powietrzu. Masę jaka pozostanie należy przesączyć i przemyć. Przesącz to mieszanka soli antymonu i manganu, warto z niej teraz zrobić sobie surowiec do związków antymonu, o czym pisałem przy chlorku antymonu kilka postów wyżej.

Przesącz wsypujemy do 10-krotnie większej ilości etanolu, najlepiej >98% i ogrzewamy z chłodnicą zwrotną do wrzenia. Kiedy to się stanie to możemy już zdjąć chłodnicę, szybko przesączyć zawiesiną i przesącz powoli wystudzić. Kiedy się strąci drobny, czerwony proszek odsączamy go innym sączkiem i powtarzamy od początku akapitu, aż będziemy mieli całkiem sporo fosforu. Teraz możemy fosfor dokładnie wysuszyć i wsadzić do ładnego pudełka.

UWAGA chlor i siarkowodór są toksyczne i śmierdzące, roztwarzanie w kwasie solnym należy przeprowadzić pod wyciągiem lub na świeżym powietrzu. Fosfor może się łatwo zapalić od iskry, więc należy unikać źródeł ognia, bo pył spala się wybuchowo, a bardziej zbite ilości nie są możliwe do ugaszenie wodą, a spalają się także przy utrudnionym dostępie do tlenu

MrVinquer

Teraz kolej na kwasy. Zarówno organiczne jak i nieorganiczne

Kwas azotowy HNO3
Chyba tylko kwas solny i siarkowy mogą dorównać kwasowi azotowemu w przydatności w laboratorium. Jest on używany jako silny utleniacz (przy otrzymywaniu siarczanów metali jak miedź, nikiel, chrom, rtęć), do otrzymywania azotanów (m.in. srebra, rtęci, bizmutu, ołowiu), do nitrowania (a co za tym idzie także amin, związków dwuazoniowych), czy jako składnik wody królewskiej. Odczynnikami do niego potrzebnymi będą kwas siarkowy 30-50% i azotan sodu, potasu, amonu lub wapnia. Azotany można kupić jako nawozy (odpowiednio saletra sodowa, potasowa, amonowa, wapniowa), azotan amonu jest w plastrach chłodzących, a azotan potasu bardzo rzadko można kupić jako środek do peklowania mięs.

Do kolby destylacyjnej nalej 250g 40% kwasu siarkowego. Można taki zrobić przez pogotowanie do wrzenia wody elektrolitu jaki można czasem kupić na stacji benzynowej. Dodaj do kolby 84g azotanu sodu 79g azotanu amonu, 101g azotanu potasu lub 82g azotanu wapnia. Teraz ustaw chłodnicę i odbieralnik i rozpocznij destylacje. Na początku pierwsze kilkanaście kropel możesz wylać, bo jest to kwas słaby i zanieczyszczony. Teraz resztę skraplaj do odbieralnika i otrzymaną ciecz chwilowo pozostaw w kolbie. Teraz ciecz przedestyluj i masz już czysty kwas azotowy. Wlej go do butelki z ciemnego szkła i trzymaj z dala od materii organicznej, metali.

UWAGA kwas azotowy jest żrący, powoduje żółte plamy na skórze, rękawice kwasoodporne, fartuch i okulary to obowiązek, dodatkowo w niemal każdej reakcji (nie tylko w redoksach!) emituje tlenki azotu, które są toksyczne. Zarówno destylację kwasu azotowego jak i wszelkie reakcje z nim przeprowadza się pod wyciągiem lub ostatecznie na wolnym powietrzu.

Kwas fosforowy H3PO4
Kwas fosforowy jest kwasem użytecznym w laboratorium. Jest surowcem do wytwarzania fosforanów, fosforynów i innych soli kwasów fosforu. Surowcem będą tu kości zwierzęce. Kości np. kurczaka należy wsadzić do kominka lub pieca i po pół godzinie prażenia je wyjąć. Będą wtedy suche i w kolorze szarym do czarnego. Zawierają sporo fosforanu wapnia, co nam się przyda.

Kości po wyprażeniu w ilości 100-200g należy dokładnie zmielić na pył lub drobny proszek np. ubijając młotkiem. Wyprażenie jest konieczne, by rozłożyć lub odparować większość związków organicznych. Zmielone kości należy pogotować dłuższy czas w gorącej wodzie i ponownie wyprażyć tym razem w puszce i jeszcze raz pogotować. To ma na celu usunięcie rozpuszczalnych soli i niektórych innych substancji. Zmielone kości wsyp POWOLI do identycznej objętościowo ilości 40% kwasu siarkowego i gotuj przez długi czas kilkakrotnie. Będą się wydzielać duże ilości dwutlenku węgla, więc uważaj, by ci roztwór nie wykipiał. Kiedy już nie będą się wydobywały pęcherzyki gazów to dodaj około 1g węglanu wapnia, roztwór przesącz i pozostaw do odparowania części wody. Teraz możesz roztwór wstawić do puszki lub parowniczki do ogniska i gotować długi czas aż się przestaną wydobywać pary z puszki. Kiedy to nastąpi to masz już 80-90% roztwór kwasu fosforowego, który polecam rozcieńczyć do 40-50%.

UWAGA kwas siarkowy, szczególnie gorący jest żrący! Kwas fosforowy także jest żrący, obowiązkiem jest podstawowy ubiór ochronny

Kwas octowy CH3COOH
Kwas octowy w postaci 6-10% roztworu można kupić jako ocet. Większe stężenia kiedyś były dostępne jako tzw. esencja octowa. Obecnie jej nie widuję. Surowcem będzie octan wapnia, o którym już pisałem na początku, gdzie jego surowcem był ocet. Tu destylacja dałaby identyczny efekt, ale pracy byłoby dużo więcej, bo jednorazowa destylacja zwiększy stężenie o 10-20% i trzeba by ją przeprowadzać kilkakrotnie.

Do 85 gramów octanu wapnia dodaj 60g kwasu siarkowego 80%. Dokładnie wymieszaj i przesącz roztwór. Już teraz masz kwas octowy z domieszkami siarczanu wapnia i kwasu siarkowego lub octanu wapnia. Musisz go dla zwiększenia czystości przedestylować. W czasie ogrzewania pierwsze kilkanaście kropel wylej, bo to słaby kwas octowy. Zbieraj frakcje o temperaturze wrzenia powyżej 110*C. Masz po destylacji około 85-90% kwas octowy, który świetnie się nadaje do robienia octanów czy jako słaby kwas.

UWAGA stężony kwas octowy jest żrący, mocno drażni błony nosa i potrafi przeżreć rękawiczki lateksowe! Rękawice kwasoodporne, okulary i fartuch to obowiązek! Radzę także wietrzyć pomieszczenie pracy, bo kwas octowy w większych stężeniach nie pachnie zbyt miło.

Kwas itakonowy C5H6O4 HOOC-C2H2(CH2)-COOH
Kwas itakonowy jest użyteczny do produkcji kwasu bursztynowego czy pachnących estrów. Surowcem będzie kwas cytrynowy.

Do wysokiej probówki ze szkła Pyrex wsyp 5g kwasu cytrynowego i umieść ją na statywie. Teraz ogrzewaj probówkę, aż niemal cały kwas cytrynowy przedestyluje się na ściany probówki. Kiedy to się stanie, to ogrzewanie zakończ i zebrany produkt przekrystalizuj.

UWAGA choć kwas itakonowy ani cytrynowy nie są toksyczne, to zaleca się ostrożność.

Kwas borowy H3BO3
Kwas borowy w laboratorium to surowiec do tlenku boru, boru, boranów, kąpieli galwanizujących i innych ciekawych substancji. Surowcem będzie popularny boraks czyli tetraboran sodu.

Do zlewki nalej wody i wrzuć boraks. Zrób roztwór nasycony. Następnie przelej wodę do innego naczynia, by nie było resztek boraksu, który się nie rozpuścił. Teraz dodaj do zlewki kwas solny. Zacznie się strącać Kwas borowy, który należy odsączyć i przemyć zimną wodą destylowaną. Następnie należy zlewkę oziębić i również przesączyć tym razem na zimno. Teraz zawartość zlewki odstaw do krystalizacji i poczekaj, aż cała woda odparuje. Masz więc mieszankę chlorku sodu o rozpuszczalności 356g/l i kwasu borowego o rozpuszczalności 25g/l. Tak wygląda w wodzie o temperaturze 0*C. We wrzątku rozpuszczalność wygląda tak: 275g/l dla kwasu borowego i 390g/l dla chlorku sodu. Czyli małą różnica w rozpuszczalności chlorku sodu, a olbrzymia różnica w rozpuszczalności kwasu borowego w zimnej i wrzącej wodzie pokazuje nam, że w ten sposób można te substancje rozdzielić. Czyli rozpuszczamy mieszankę we wrzątku w ilości nie większej niż 350g/l, a następnie schładzamy i zbieramy kwas borowy, który przemywamy wodą.

UWAGA związki boru są nieco toksyczne, zaleca się ostrożność!

Kwas L(+)mlekowy C2H4(OH)COOH
Kwas mlekowy to niemal bezwonna ciecz, w laboratorium używana do otrzymywania jego soli i estrów. Jest on o tyle ciekawy, że tworzy swój własny ester, bo zachowuje się zarówno jak kwas jak i jako alkohol (amfoteryczność estrowa?). Surowcem będzie... woda po ogórkach. Należy tu użyć wody po zwykłych, domowych ogórkach kiszonych bez dodatku octu. Należy zebrać około 1-2l takiej wody.

Wodę przefiltrowujemy by pozbyć się niepotrzebnych substancji, a następnie gotujemy przez około godzinę bez przykrywki, by odparować część wody. Teraz ponownie sączymy i odstawiamy do ostygnięcia. Teraz odparowujemy przez 1-2 dni wodę w ciepłym miejscu i ponownie musimy zagotować tym razem przez 0,5 godziny. Następnie znowu czekamy dwa dni i gotujemy tym razem 15 minut. Mamy już koncentrat zawierający 2-3% czystego kwasu mlekowego. Musimy dodać do zobojętnienia nieco roztworu węglanu sodu, na tyle dużo, by zobojętnić cały kwas mlekowy, ale nie za dużo. Jeśli nam kapnęło za dużo to dodajmy kilka cm3 octu. Teraz do roztworu dodajemy nieco stężonego roztworu octanu miedzi i gotujemy. Teraz roztwór oziębiamy do 0*C i filtrujemy. Otrzymaliśmy osad związków miedzi. Głównie mleczanu miedzi. Nie należy przemywać osadu. Teraz osad mleczanu miedzi traktujemy 50% kwasem siarkowym. Rozpoczynamy destylację i zbieramy frakcje o temperaturze wrzenia powyżej 130*C. Mamy już nasz zanieczyszczony nieco kwas mlekowy. Teraz musimy go ponownie przedestylować i zbierać frakcje o temperaturze wrzenia 145-160*C. Mamy już całkiem czysty kwas mlekowy. Jeśli jest bezwonny lub niemal bezwonny to jest to kolejna oznaka dobrej czystości.

UWAGA kwas mlekowy jest żrący, należy uważać.

Kwas mrówkowy HCOOH
Kwas mrówkowy to w laboratorium półprodukt do otrzymywania jego soli i estrów, a także formaldehydu. Naszym surowcem będzie kwas szczawiowy, który można zrobić albo z polietylenu, albo z tzw. soli szczawikowej.

Kwas szczawiowy umieszczamy w dużej probówce ze szkła Pyrex lub w małej kolbie kulistej. Oba naczynia łączymy szczelnie z chłodnicą chłodzoną wodą z lodem. Teraz możemy rozpocząć ogrzewanie zawartości. Początkowo następni odwodnienie kwasu szczawiowego z formy dwuwodnej do bezwodnej, następnie stopienie w około 190*C, a dopiero w około 250*C nastąpi rozkład do kwasu mrówkowego i dwutlenku węgla. Chłodnica nam będzie skraplać kwas mrówkowy do cieczy i musimy krople zbierać do odbieralnika. Teraz mamy kwas mrówkowy, który dla osiągnięcia dużego stężenia należy najpierw zobojętnić. Dodajemy węglan sodu do momentu, do którego przestanie się roztwór pienić. Teraz odstawiamy nasz roztwór do krystalizacji i zbieramy biały osad i go drobno ucieramy. Teraz do kolby nalewamy 80% kwas siarkowy i dodajemy mrówczan sodu, który otrzymaliśmy przed chwilą. Po dokładnym rozpuszczeniu można rozpocząć destylację i zbierać frakcje o temperaturze wrzenia 95-105*C. Otrzymamy około 80% kwas mrówkowy.

UWAGA stężony kwas mrówkowy i siarkowy są żrące, a kwas szczawiowy w większych ilościach jest toksyczny.

Kwas nadchlorowy HClO4
Kwas nadchlorowy przydatny jest w laboratorium do otrzymywania jego soli, a także w wykrywaniu jonów potasu, rubidu, cezu i amonu, gdyż nadchlorany tych metali się słabo w wodzie rozpuszczają. Surowcem będzie nadchloran potasu KClO4, o którym może kiedyś napiszę. Na razie musicie się sami dowiedzieć, jak go zrobić. Odrazu też ostrzegam, że nie wolno wam robić stężenia większego niż 25%, a cała aparatura musi być wymyta chromianką, a następnie wodą destylowaną, gdyż kwas ten po podgrzaniu ze śladami związków organicznych potrafi wybuchnąć.

Do małej, czystej, wymytej chromianką kolby okrągłodennej wsypujemy nieco nadchloranu potasu i zalewamy 20-25% kwasem siarkowym, aż się przynajmniej część rozpuści. Teraz rozpoczynamy destylację wymytą od środka chłodnicą i zbieramy ciecz do wymytego odbieralnika. Otrzymany kwas, by się upewnić, że jest nadchloranem w ilości 1cm3 wlewamy do 3cm3 5% siarczanu lub chlorku potasu. Jeśli wytrąca się osad, to mam tam kwas nadchlorowy.

UWAGA kwas nadchlorowy jest prawie najsilniejszym tlenowym kwasem zarówno pod względem kwasowości jak i mocy utleniającej, czym jest o wiele groźniejszy od kwasu azotowego. Wszelkie doświadczenia z nim powinny być przeprowadzane pod wyciągiem, gdyż mogą wydzielać się toksyczne tlenki chloru, a każde jego ogrzewanie tylko w wymytej chromianką aparaturze. Wszelkie zabezpieczenia takie jak fartuch, rękawice, gogle i osłona twarzy to obowiązek!

Będę z czasem dopisywał kolejne.

MrVinquer

Było trochę kwasów, to czas na utleniacze.

Żelazian(VI) potasu K2FeO4
Jest to kolejny utleniacz z szeregu K3VO4, K2CrO4, KMnO4. Pozwolę dodać jak się z nim należy obchodzić. Ma on podobną do nadmanganianów barwę, a do tego jest utleniaczem od niego silniejszym. W środowisku obojętnym i kwaśnym potrafi z wody wygonić tlen (tak, tak samo jak fluor Surprised

). Produktami rozkładu są wówczas wodorotlenek potasu i tlenek żelaza. Jego roztwory są stabilne tylko jeśli są sporządzane w środowisku silnie alkalicznym (pH>14). Surowcem będą drobne wiórki żelazne lub stalowe i azotan potasu.

Azotan potasu ostrożnie ugniatamy w moździerzu, by uzyskać drobną masę. Teraz dosypujemy taką samą ilość żelaza mieszając patyczkiem. Mieszankę wsypujemy do tygla i przygotowujemy sobie stalowy (i nie żaden inny!) pręt do mieszania. Kiedy będziemy podgrzewać mieszankę to najpierw zacznie się wydobywać gaz, a potem w pewnym momencie fioletowa mieszanka zastygnie. To oznaka, że już możemy przerwać ogrzewanie. Odstawiamy do ostygnięcia mieszankę dosypując do mieszanki wodorotlenek potasu w ilości dziesięciokrotnie mniejszej. Teraz masę ucieramy, rozpuszczamy w wodzie, sączymy i mamy roztwór tego naprawdę silnego utleniacza, który wypada używać tylko w najpotrzebniejszych sytuacjach.

UWAGA podczas reakcji może pryskać gorący azotan potasu i tlenek potasu, wiec obowiązkiem jest ubiór ochronny. Dodatkowo mogą się wydzielać tlenki azotu, więc zaleca się ostrożność.

Nadchloran potasu KClO4
Nadchloran potasu przydaje się w przygotowywaniu kwasu nadchlorowego. Surowcem będzie wybielacz chlorowy, czy cokolwiek, na czym będzie napisane "sodu podchloryn" lub "sodium hypochlorite". Ostatecznie możemy go uzyskać, przez przepuszczanie gazowego chloru (otrzymanego z reakcji MnO2 z kwasem solnym) przez 5% roztwór wodorotlenku sodu. Czy to jest wybielacz czy nasz własny podchloryn to musimy go przesączyć (bo może być jakaś zawiesina), a następnie wygotować wodę. Gęste środki się tu nie nadają, bo one nie odparują. By nie było smrodu podczas krystalizacji można dodać nieco węglanu sodu. Teraz zebrane kryształy rozpuszczamy w 3-krotnie większej ilości wody i kilka razy gotujemy do wrzenia. Powoli nasz podchloryn NaClO przekształca się w chloryn NaClO2, a ten w chloran NaClO3. Teraz wykrystalizujmy go i ponownie pogotujmy, aż będziemy mieli stężony roztwór. Roztwór traktujemy jakąkolwiek solą potasu, najlepiej chlorkiem, węglanem lub siarczanem. Teraz mieszankę przefiltrowujemy, a osad przepłukujemy zimną wodą 2-3 razy. Mamy już nasz chloran KClO3 i nadchloran potasu KClO4.

Teraz musimy osad wysuszyć i ogrzać powoli do około 200*C w tyglu koniecznie wolnym od zanieczyszczeń organicznych, najlepiej wymytego chromianką. Kiedy to zrobimy to mieszankę zbieramy. Teraz musimy każde 7g mieszanki rozpuścić w 100g wody. Rozpuszczamy to, a następnie wodę gotujemy do wrzenia. Teraz, kiedy wodę oziębimy do 20*C to niemal cały osad to właśnie nadchloran potasu. Już taki możemy schować do pudełka. Jak ktoś jednak chce mieć naprawdę dużą czystość to można teraz rozpuścić ponownie 7g otrzymanej substancji w 100g wrzątku i ochłodzić do temperatury 20*C. Mamy już naprawdę czysty nadchloran potasu

UWAGA nadchlorany i chlorany szczególnie gorące, nie mówiąc już o stopionych są bardzo silnymi utleniaczami. Jak kogoś ciekawi co one mogą zrobić z ludzką skórą, to niech obejrzy co się dzieje jak do probówki ze stopionym chloranem potasu się wrzuci żelka. Inne sole tlenowych kwasów chloru są z kolei podatne na kwasy i nawet w obojętnym środowisku wydzielają chlor, który jest śmierdzący, a w wyższych stężeniach toksyczny.

Chlorek podchloryn wapnia Ca(ClO)Cl
Chlorek podchloryn wapnia to substancja w laboratorium użyteczna do otrzymywania tlenu (przez ogrzanie z MnO2) i jako szybkie źródło chloru (przez zakwaszenie HCl), a także jako dobry utleniacz, najsilniejszy ze wszystkich soli tlenowych kwasów chloru. Do tego świetnie się z nim przeprowadza doświadczenie z luminescencją tlenu singletowego. Kiedyś go można było kupić jako tzw. bielinka, obecnie podobno jako "chlorek" - preparat do uzdatniania wody w basenie.

Najpierw należy sporządzić 50ml 10% mleka wapiennego, czyli w 50ml wody rozpuścić około 5g wodorotlenku wapnia do powstania zawiesiny. Ilości można oczywiście zwiększać, byleby nie popsuć proporcji. Teraz wlewamy tą zawiesinę do płuczki gazowej i powoli generujemy małe ilości chloru w reakcji dwutlenku manganu i kwasu solnego (reakcje z dichromianem i nadmanganianem są barbarzyństwem, chyba że ktoś ma osobne półeczki na POChowskie słoiki z nimi). Teraz chlor przepuszczamy przez zawiesinę do momentu, kiedy przynajmniej większość osadu się rozpuści. Kiedy to nastanie, to wylewamy zdekantowany znad osadu roztwór do krystalizatora, by mieć góra jednocentymetrową warstwę cieczy. Teraz odstawiamy do ciepłego miejsca na dwa dni, aż woda odparuje i zbieramy nasz nowy odczynnik do pudełeczka.

UWAGA chlor jest toksyczny, a poza tym śmierdzi, więc należy podane instrukcje wykonywać pod wyciągiem lub na wolnym powietrzu. Wietrzone pomieszczenie to ostateczność.

Bromian potasu KBrO3
Bromian potasu jest w laboratorium przydatnym odczynnikiem jako utleniacz, do bromianometrii czy do otrzymywania bromu przez reakcje komproporcjonowania z bromkiem w środowisku kwaśnym. Surowcem będą dwie wody - bromowa i chlorowa, oraz węglan lub wodorotlenek potasu.

Do kolby ze 100ml wody bromowej powoli wkraplaj wodę chlorową. W miarę postępu reakcji woda bromowa zacznie mieć coraz słabszą barwę, aż w końcu się odbarwi. Teraz roztwór to mieszanka kwasu solnego i kwasu bromowego. Musisz tą mieszankę powoli zobojętniać węglanem potasu. Obficie będzie się wydobywał dwutlenek węgla. Kiedy od dodania porcji węglanu potasu i zamieszania kolby roztwór się nie będzie pienić, to masz oznakę, że w całości przereagował. Twoją mieszankę chlorku, bromianu i węglanu potasu wykrystalizuj. Teraz rozpuść każde 25g mieszanki w 100ml wody, a następnie zagotuj do wrzenia. Teraz ochłodź najpierw powoli do temperatury pokojowej, a potem do 0*C. Biały osad odsącz, i przemyj zimną wodą. Oto właśnie bromian potasu, który warto sobie jeszcze raz oczyścić. Każde 45g osadu rozpuść w 100ml wody. Otrzymaną zawiesinę zagotuj do wrzenia. Teraz ostudź do 0*C i ponownie zebrany osad przemyj zimną wodą i teraz odłóż do pojemnika.

UWAGA bromiany są silnymi utleniaczami, a oprócz tego są toksyczne! Obowiązkiem jest praca w rękawicach, fartuchu i okularach.

Chloran potasu KClO3
Chloran potasu się w laboratorium przydaje do niektórych ciekawych doświadczeń. Są to m.in. żelek w stopionym KClO3 czy zakropienie stężonym kwasem siarkowym mieszanki osobno utartych chloranu potasu i cukru. Surowcem będzie roztwór chlorku sodu i chlorek lub siarczan potasu. Drogą otrzymania chloranu będzie elektroliza.

Musisz zacząć od sporządzenia naczynia do elektrolizy. Użyj tu np pudełka w jakich czasem są dżemy czy masło. W pudełku u góry muszą być dwa wąskie otwory i jeden szeroki. Do jednej wąskiej wbij 1-2mm drut miedziany. Do drugiej pałeczkę grafitową z baterii lepiej nie do końca wymytą przymocowaną na takim samym drucie miedzianym, jednak nie zbyt długim. Ja polecam zacisnąć drut wokół pałki grafitowej. Trzeci otwór to miejsce na 1-3m rurkę do odprowadzania produktów elektrolizy za okno.

Jeśli naczynie mamy już zrobione to wlewamy tam 20% roztwór chlorku sodu i rozpoczynamy elektrolizę roztworu. Katodą ma być drut miedziany, a anodą pałeczka grafitowa. Teraz rozpoczynamy elektrolizę. Na każde 100ml roztworu powinien przypadać nie więcej niż 1A, ale nie mniej niż 200mA natężenia prądu. Teraz musimy przez dwa dni bez przerwy wykonywać elektrolizę pamiętając, by nie przegrzać źródła prądu (najlepiej zasilacza ze starego komputera, może być też inny zasilacz o napięciu 6V lub większym), ani też roztworu, można go trzymać w misce z wodą. Kiedy miną dwa dni to ciecz wylewamy. Będziemy mieć żółtą, pomarańczową lub zieloną zawiesinę. Trzeba ją ogrzać do wrzenia. Potem musimy dodać 1cm3 kwasu solnego, a następnie szybko kilka granulek wodorotlenku sodu, by zmienić zawiesinę koloidalną w osad. Teraz przesączmy to, a roztwór odstawmy do krystalizacji. Czystą substancję rozpuszczamy w wodzie, by mieć roztwór stężony i gotujemy przez 1h w stanie łagodnego wrzenia. Mamy już niemal wyłącznie chlorany, które otrzymaliśmy z chlorynów i podchlorynów. Na ciecz nadal stężoną działamy chlorkiem lub siarczanem potasu i po schłodzeniu do 0*C zbieramy osad chloranu potasu. Teraz nasz chloran musimy ponownie wykrystalizować. Do 200ml wrzącej wody wrzucamy 100g chloranu potasu, a następnie mieszamy, by całość rozpuścić. Teraz mieszankę schładzamy do 0*C i zbieramy osad, który przemywamy zimną wodą. Mamy już całkiem czysty chloran, ale mogą być tam obecne nadchlorany. Wobec tego rozpuszczamy w litrze ciepłej wody 70g chloranu potasu. To, co się nie rozpuści, to nadchloran. Teraz krystalizujemy, a następnie jeszcze raz rozpuszczamy 100g chloranu we wrzątku i odstawiamy do ostygnięcia. Mamy już bardzo czysty chloran potasu, świetny utleniacz do wielu doświadczeń.

UWAGA podczas elektrolizy wyzwala się chlor, który jest toksyczny, śmierdzący i żrący, a do tego tworzy wybuchową na świetle mieszankę z wodorem, który także się razem z nim wydziela. Dobrze przepuszczać mieszankę w niskim świetle (normalne światło słabej żarówki) przez wodę wapienną lub węglan sodu w celu neutralizacji chloru, a przy okazji zrobienia podchlorynu chlorku wapnia lub sodu.

Potasu nadmanganian KMnO4
Nadmanganian potasu to w laboratorium bardzo ważny utleniacz obok nadtlenku wodoru, kwasu azotowego i wody bromowej. Można go kupić w aptece w ilości 5g, ale jest to bardzo nieopłacalne. Można go kupić w sklepach chemicznych, ale można też go samemu zrobić. Surowcami będzie dwutlenek manganu, jaki można otrzymać przez przemywanie pasty z baterii cynkowo-chlorkowej i węglan potasu, który można otrzymać przez rekrystalizację przesączu z popiołu drzewnego, o czym też pisałem w innych postach.

Do puszki po konserwie wsypujemy 100g dwutlenku manganu i 150g węglanu potasu. Oba składniki muszą być rozdrobnione i dokładnie wymieszane. Teraz puszkę wkładamy do ogniska lub pieca, by reakcja zaszła, jednak trzeba uważać, by nie stopić puszki. Utworzy nam się nie nadmanganian potasu, bo on jest termicznie niestabilny, a manganian potasu K2MnO4. Ten jest stabilny w wysokich temperaturach, ale niestabilny w wodzie o odczynie obojętnym i kwaśnym. Kiedy puszka zacznie się rozgrzewać i świecić bladoczerwonym światłem to oznaka, że można ją z ognia wyjąć, zamieszać i włożyć, a później wyjąć jeszcze raz. Teraz mieszankę wsypujemy do litra wody i mieszamy. Pozostanie pewna część nieprzereagowanego dwutlenku manganu. Teraz osad musimy odsączyć, a ciecz wykrystalizować. Teraz mamy mieszankę węglanu potasu i nadmanganianu oraz manganianu potasu. Musimy zrobić nasycony roztwór koloru najpewniej zielono-fioletowego. Roztwór musimy pogotować do wrzenia kilka razy. W końcu roztwór stanie się coraz bardziej fioletowy. Teraz mamy mieszankę węglanu potasu i nadmanganianu. Krystalizujemy i rozpuszczamy każde 90g w 100ml wody. Ogrzewamy do wrzenia mieszając, a następnie oziębiamy do 15*C. Zbieramy teraz fioletowe kryształy i przemywamy raz zimną wodą. Oto nasz nadmanganian.

UWAGA nadmanganian potasu jest silnym utleniaczem. Powoduje trudne do zmycia plamy na ubraniach i meblach, plamy na rękach schodzą po kilku dniach. Plamy ewentualnie można przemyć tiosiarczanem sodu, ale nie zawsze to pomaga.

Azotan(III) potasu KNO2
Azotan(III) potasu zwany azotynem potasu jest przydatny jako szybkie źródło tlenków azotu, kwasu azotowego(III) (m.in. do diazowania i nitrozowania), czy jako odczynnik do analizy. Surowcem będzie azotan potasu, który trzeba zdobyć albo kupić. Podobno jeszcze jest w spożywczych w saszetkach po 20g jako saletra do mięsa.

Do czystego, wymytego chromianką tygla wsypujemy 30g azotanu potasu, najlepiej rozdrobnionego. Nie wolno jednak dać go więcej niż 2/3 wysokości tygla. Teraz powoli zaczynamy go ogrzewać palnikiem, mieszając co jakiś czas żelaznym prętem, by równomiernie się rozeszło ciepło, ale też uważając, by nie wykipiał. Na początku się on stopi, później zacznie uchodzić tlen, a później ten tlen przestanie ulatywać. Koniec bąbelkowania to oznaka, że ogrzewanie należy przerwać. Jeślibyśmy ogrzewali dalej, to azotyn by się rozłożył do tlenku potasu. Teraz mieszankę powoli studzimy i kiedy wystygnie tygiel wsadzamy do zlewki z wodą, by rozpuścić mieszankę soli. Teraz do roztworu dajemy 0,5 węglanu potasu i mieszamy. Krystalizujemy sole z roztworu. Otrzymamy masę o wyraźnej budowie krystalicznej będącą azotynem potasu, a częściowo tlenkiem potasu, azotanem i węglanem. Teraz bardzo drobno musimy w moździerzu utrzeć nasz produkt i wsypać do zlewki. Teraz jest on czystości technicznej. Wykorzystamy do oczyszczenia jedną właściwość azotynu potasu, jakiej nie mają inne sole w mieszance - rozpuszczalność w etanolu. Dodajemy do mieszanki 100-150ml etanolu i mieszamy, a następnie ogrzewamy do 50*C na łaźni wodnej lub na kuchence elektrycznej. Teraz na gorąco odsączamy resztki. Roztwór wlewamy do kolby i rozpoczynamy oddestylowanie alkoholu, bo po co go tracić. Na dnie kolby pozostanie krystaliczny osad, który musimy ostudzić i zalać wodą do rozpuszczenia. Teraz mamy czysty azotyn potasu i możemy go schować do pudełka.

UWAGA azotan potasu po stopieniu jest silnym utleniaczem. Tutaj może on pryskać, więc należy mieć strój ochronny i zachować ostrożność. Azotyn potasu po zakwaszeniu wydziela toksyczne tlenki azotu, sam w sobie też jest toksyczny. Należy zachować ostrożność, a dla bezpieczeństwa do azotynu dodać 10-krotnie mniejszą ilość węglanu potasu.

Dwutlenek ołowiu PbO2
Dwutlenek ołowiu jest utleniaczem używanym w wykrywaniu manganu, bo utlenia mangan do łatwych w identyfikacji nadmanganianów. Surowcem będzie octan ołowiu i wapno chlorowane.

Przyrządzamy roztwory 24g octanu ołowiu i 12g wodorotlenku sodu, a następnie je mieszamy. Teraz powstały osad musimy dokładnie rozmieszać. Dodajemy roztwór 32g wapna chlorowanego i dokładnie mieszamy przez kilka minut. Powstanie ciemnobrązowa zawiesina. Teraz całą zawiesinę ogrzewamy do wrzenia i gotujemy przez 15 minut. Kiedy skończymy ogrzewanie przefiltrowujemy osad, przemywamy wodą destylowaną, a następnie suszymy. Teraz mamy produkt zawierajacy domieszkę PbO. Domieszkę usuwamy w prosty sposób. Do kolby sypiemy zawiesinę, nalewamy 70ml wody, a następnie 5cm3 kwasu azotowego. Po pomieszaniu przez kilka minut należy osad odsączyć i przemyć. Teraz mamy czysty dwutlenek ołowiu.

UWAGA sole ołowiu są toksyczne i wchłaniają się przez skórę, a wapno chlorowane po zakwaszeniu wydziela chlor i tlenki chloru. Kwas azotowy jest żrący. Należy uważać i mieć strój ochronny.

MrVinquer

Wszystko, co było wyżej to czyste substancje. Teraz się weźmiemy za różne odczynniki, które nie są czystymi związkami chemicznymi (czasami są), jakie się używa w chemii analitycznej. Większość powyższych służyły głównie do otrzymywania innych substancji. Te będą służyć do ich wykrywania.

Odczynnik Dragendorffa
Odczynnik Dragendorffa służy do wykrywania alkaloidów, czyli związków organicznych, które są zasadami i zawierają azot. Spor z nich występuje w roślinach. Są to np. chinina, kofeina, nikotyna, piperyna i wiele innych.

Najpierw 1cm3 stężonego kwasu solnego należy rozcieńczyć do 3cm3. Teraz dodajemy 0,5g chlorku bizmutu i uzupełniamy wodą do 20cm3. Następnie sporządzamy kolejny roztwór. W 25cm3 wody rozpuszczamy 3g jodku potasu lub 2,5g jodku sodu. Teraz oba roztwory mieszamy i uzupełniamy do 70cm3 objętości. Czekamy kilka godzin co jakiś czas mieszając i po tym czasie filtrujemy. Oto nasz odczynnik. Ma on pomarańczowo-złocisty kolor.

Możemy go teraz wypróbować. W moździerzu mielimy 2-3 ziarenka suchego pieprzu czarnego. Zmielony pieprz wsypujemy do probówki i dodajemy 10cm3 ciepłej wody. Kilka razy wstrząsamy i sączymy, by mieć klarowną ciecz. Teraz dodajemy 1cm3 naszego odczynnika i mieszamy. Na początku wystąpi lekkie zmętnienie, a następnie, kiedy probówka będzie długo stała, pojawi się na jej dnie wyraźny pomarańczowy osad. Jest to dowód na obecność alkaloidu w pieprzu - piperyny.

Odczynnik Schweizera
Odczynnik Schweizera jest przydatny w wykrywaniu celulozy, bo on ją kompleksuje, a po obniżeniu pH kompleks się rozpada uwalniając celulozę. Jest to związkek chemiczny o skomplikowanej nazwie wodorotlenek diakwatetraaminamiedzi(II).

Do zlewki ze 50ml wody wsypujemy 5g wodorotlenku sodu i mieszamy aż do rozpuszczenia. Teraz dodajemy 50ml roztworu 12,5g siarczanu miedzi lub 8,5g chlorku miedzi. Zbierze nam się piękny niebieski osad wodorotlenku miedzi w ilości około 8,5-9g. Osad sączymy i przemywamy zimną wodą. Osadu nie suszymy, bo nam się rozłoży do tlenku miedzi. Osad bagietką dajemy do kolby i wlewamy do niej 20cm3 20% wody amoniakalnej. Teraz kolbę zatykamy korkiem i ciągle mieszamy, aż się osad powoli będzie rozpuszczać. Kiedy się rozpuści większość to odstawiamy na godzinę co kilka minut mieszając. Teraz roztwór filtrujemy i poddajemy krystalizacji. Zbierze nam się po 2-3 dniach osad wodorotlenku diakwatetraaminamiedzi(II). Teraz rozpuszczamy nasz osad w 100cm3 wody, dodajemy 1cm3 20% wody amoniakalnej i odkładamy nowy odczynnik na półeczkę.

Możemy nasz odczynnik przetestować. Do probówki wsypujemy 1-2 gramy drobno podartego papieru gazetowego, czy ewentualnie sączka. Teraz dodajemy 3cm3 wody i 1cm3 naszego odczynnika. Odstawiamy na kilkanaście minut mieszając, a następnie uzupełniamy wodą do 10cm3. Teraz czekamy aż osad opadnie i do drugiej probówki wlewamy pobrane 5cm3 roztworu z pierwszej probówki. Jeśli w próbce była celuloza to zaraz się o tym przekonamy. Dodajemy do probówki kroplami 1cm3 30% kwasu solnego. Wytrącające się białe kłaczki świadczą o obecności celulozy i właściwie są celulozą. Kiedyś w ten sposób robiono sztuczny jedwab.

Odczynnik Lucasa
Odczynnik Lucasa służy do wyznaczania rzędowości alkoholi. Pozwoli nam zatem odróżnić często zamiennie stosowane izopropanol i etanol. Surowcami będzie chlorek cynku i kwas solny.

Do 10ml wody wsypujemy 20g chlorku cynku by utworzyć syropowatą ciecz. Teraz dolewamy 40ml stężonego (>25%) kwasu solnego. Możliwe, że powstanie nam osad, więc należy odczekać 24h i po tym czasie odczynnik przesączyć. Teraz nasz odczynnik jest gotowy i możemy przystąpić do odróżniania alkoholi.

Do trzech probówek nalej po 2cm3 alkoholi. Do pierwszej wlej etanol, do drugiej izopropanol lub izobutanol, a do trzeciej tert-butanol lub tert-pentanol. Teraz dla ciekawszego wyniku doświadczenia pomieszaj miejscami te probówki, byś zapomniał co w której jest. Jeszcze lepiej, kiedy ktoś inny ci naleje alkoholi do probówek. Do każdej z probówek nalej 1cm3 nowego odczynnika. W probówce z trzeciorzędowym alkoholem (tert-butanol) od razu pojawi się zmętnienie. W probówce z alkoholem drugorzędowym (izopropanol) zmętnienie pojawi się po 3-5 minutach. W probówce z etanolem nic się nie pojawi. Teraz poczekaj jeszcze 15 minut, a w probówce z etanolem nadal nie zobaczysz zmian, natomiast w probówkach z izopropanolem i tert-butanolem nastąpi rozdzielenie faz na jedną mętną i drugą przezroczystą. Utworzyły się tam chlorki alkilowe, które są najstabilniejsze dla chlorków trzeciorzędowych, mniej stabilne dla drugorzędowych, a najmniej stabilne dla pierwszorzędowych.

Odczynnik Lugola
Odczynnik Lugola jest wykorzystywany do wykrywania skrobii, a także produktów jej metabolizmu jak amylodekstryny i erytrodekstryny. Tworzy z nimi charakterystyczne kompleksy o zabarwieniu granatowoczarnym (skrobia), niebieskim (amylodekstryny) lub czerwonym (erytrodekstryny). Od jodyny odczynnik Lugola lepszy jest w tym, że nie psuje się na świetle. Jod w etanolu pod wpływem światła reaguje ze śladami wody, tworząc kwas podjodynowy, który utlenia etanol do aldehydu octowego i kwasu octowego. Do tego jod tam jest stabilny i gdybyśmy zmienili zdanie, to możemy zawsze z odczynnika Lugola jod odzyskać, z jodyną tak łatwo nie będzie.

Do zlewki wlewamy 20ml wody destylowanej i dodajemy 3,2g jodku potasu lub 3g jodku sodu, a następnie mieszamy, by całość rozpuścić. Teraz dodajemy 2,2g pierwiastkowego jodu i mieszamy. Otrzymamy brązowo-żółtą ciecz. Teraz dolewamy wody, by uzupełnić do 50ml i wlewamy do butelki, by mieć swój kolejny odczynnik na półce.

Teraz możemy nasz odczynnik wypróbować. Jak ktoś ma mikroskop to może płynem Lugola pokropić ziarno słonecznika lub kawałek łodygi, a nastepnie podziwiać pod mikroskopem, gdzie jest rozmieszczona skrobia. Zobaczyłoby się małe ziarna. Jak ktoś nie ma, to może pobawić się w wykrywanie skrobii w produktach żywności. Do sześciu probówek należy wsypać próbki wielkości 3-5mm następujących rzeczy: chleba, jabłka, mąki zbożowej, śmietany, szynki i mleka. Teraz do każdej probówki dodaj 2cm3 wody, a następnie po kilku kroplach odczynnika Lugola. Teraz zabarwienie czarnogranatowe powinno wystąpić w pierwszych trzech probówkach, bo są to produkty roślinne, a rośliny skrobii używają jako zapas energii. Trzy ostatnie probówki zawierają produkty pochodzenia zwierzęcego, a dla zwierząt magazynem energii jest nie skrobia, a glikogen, który z płynem Lugola nie reaguje. Możliwe, że śmietana się zabarwi, ale tylko dlatego, bo była przez producenta fałszowana mąką, by była gęstsza. Można więc płynem Lugola wykryć oszustwo producenta śmietany.

Odczynnik Benedicta
Odczynnik Benedicta służy do wykrywania aldoz i aldehydów. Od próby Fehlinga jest bardziej selektywna, bo nie reaguje na kwas moczowy, chloroform czy kreatyninę, na którą reaguje odczynnik Fehlinga. W obecności nawet 0,1% roztworu aldozy lub aldehydu barwi się na pomarańczowy kolor, co jest skutkiem redukcji miedzi z niebieskiego Cu2+ do pomarańczowego Cu2O.

Do 70ml wody dodać 17,3g cytrynianu sodu, a następnie 12g bezwodnego (otrzymanego np. przez prażenie sody w conajmniej 250*C) węglanu sodu. Roztwór ogrzać do wrzenia i mieszać, by się całość rozpuściła. Teraz do drugiej zlewki należy wsypać 1,7g siarczanu miedzi i dolać wody, by mieć 15ml roztworu. Teraz roztwór mieszać, aż sie całość rozpuści. Kiedy pierwszy roztwór wystygnie to roztwory należy zmieszać i uzupełnić wodą do 100cm3. Teraz możemy odstawić nowy odczynnik

Teraz próbna reakcja. Do trzech probówek wsyp następujące cukry w ilości odpowiadającej wielkości łebka od szpilki. Niech będą to skrobia, sacharoza i glukoza. Teraz do każdej probówki dodaj 1cm3 wody i 1cm3 odczynnika Benedicta. Probówki ogrzewaj przez 3 minuty na wrzącej łaźni wodnej. Zabarwienie pomarańczowe zaobserwujesz tylko w jednej probówce, tej z glukozą

Papierki kobaltowe
Bardzo ważne w laboratorium jest sprawdzanie, czy mamy do czynienia z bezwodną cieczą. To jest ważne w przypadku cieczy, które rozpuszczają wodę w małych ilościach jak np. toluen, eter dietylowy, chloroform. Nie wyobrażam sobie robienia eterowych roztworów czegokolwiek reagującego z wodą w eterze, który nieco wody zawiera. Papierki kobaltowe po zanurzeniu w cieczy barwią się na kolor czerwony jeśli ciecz zawiera wodę. Do ich wykonania potrzebny będzie chlorek kobaltu.

W wysokiej zlewce lub dużej probówce o pojemności 25-50ml nalewamy wodę i rozpuszczamy w niej 2g chlorku kobaltu. Można go zrobić z azotanu i siarczanu przez strącenie węglanu kobaltu węglanem sodu i rozpuszczenie go w kwasie solnym. W roztworze zanurzamy papier filtracyjny, ewentualnie bibułkę i zostawiamy na 24 godziny. Po tym czasie papierki wyjmujemy i ostrożnie suszymy. Będą miały po wysuszeniu kolor fioletowo-czerwony. Teraz papierki wsiadamy do tygla, a tygiel zanurzamy w łaźni cieczowej wypełnionej gliceryną. Łaźnię ogrzewamy na początku do 86*C. Papierki zmienią barwę na fioletową, bo to jest kolor soli dwuwodnej, jaka powstała z czerwonej soli sześciowodnej. Jeśli ogrzejemy do 100*C to papierki zmieniają barwę na niebiesko-fioletową z powodu odwodnienia czerwonej soli dwuwodnej do niebiesko-fioletowej soli jednowodna. Jednak po ogrzaniu do 140*C papierki stają się niebieskie, bo jest tam sól bezwodna o barwie niebieskiej. W tym momencie ogrzewanie przerywamy, a papierki chowamy do suchego, szczelnego słoja z korkiem na szlif wyłożonego z dołu kulkami silikażelu. Dodatkowo warto nasmarować wazeliną sam szlif.

Teraz sprawdźmy nasze papierki. Do jednej zleweczki nalej nieco denaturatu (odbarwionego np. węglem aktywnym), do drugiej techniczny aceton, a do trzeciej toluen, benzen lub chloroform. W pierwszej na pewno papierek zabarwi się na czerwono. W drugiej również niemal na pewno, bo taki techniczny aceton zawiera trochę wody, którą trzeba usunąć. Trzecia się nie powinna zabarwić, ale jest to możliwe.

Z papierkami można też zrobić ciekawe doświadczenie na pokazy chemiczne. Należy przygotować karteczki nasączone bezwodnym chlorkiem kobaltu, a później złożyć z nich kwiatek origami. Jeśli spryskiwaczem go popryskamy, to momentalnie zmieni barwę z niebieskiej na czerwoną.

UWAGA sole kobaltu są toksyczne i prawdopodobnie rakotwórcze. Zaleca się strój ochronny i ostrożność.

Papierki ołowiowe
Papierki ołowiowe są w laboratorium wykorzystywane do wykrywania siarkowodoru i siarczków. Są o wiele lepsze od zakwaszania i wąchania, bo siarkowodór jest toksyczny, tylko trochę mniej niż cyjanowodór (ale za to siarkowodór ma mocny zapach - dziękuję ewolucjo). Można tak wykryć nawet małe ilości siarczków.

Do zlewki nalej 50ml wody demineralizowanej i dodaj 3g octanu ołowiu. Wsadź tam prostokątny kawałek papieru na sączki lub bibułki i odstaw na całą noc. Następnego dnia potnij prostokąt na małe paseczki 7cmx1cm i je wsadź do pudełka.

Teraz test. W probówce rozpuść 0,3g siarczku sodu lub wapnia (otrzymanych np. przez redukcje siarczanów węglem) w 3ml wody. Teraz wsadź papierek. Czarna barwa to dowód na obecność siarczków, bo tylko z siarczkami kationy Pb2+ tworzą czarny osad nierozpuszczalny w rozcieńczonych kwasach. Teraz ponownie zrób w probówce ten sam roztwór, a papierek ołowiowy nieco zwilż wodą. Do roztworu dodaj 1cm3 20% kwasu siarkowego i zacznij probówkę ogrzewać. Teraz u wylotu przystaw papierek. Ponownie poczerni.

UWAGA sole ołowiu jak i siarkowodór są toksyczne. Zaleca się ostrożność i strój ochronny

MrVinquer

Teraz kolej na gazy. Gazy najlepiej mieć w postaci roztworu wodnego (np. chlor, amoniak, siarkowodór). Sporo (np. tlen, azot, wodór) jednak rozpuszcza się w wodzie w ilościach małych, rzędu miligramów na litr wody (choć mierzalnych!). Takie słabo rozpuszczalne gazy należy albo trzymać w specjalnym gazometrze (np. według projektu Sękowskiego z mojego laboratorium cz.1), albo też z braku sprzętu w rozdzielaczu. Niestety domowo nie da się sprężać gazów.

Siarkowodór H2S
Siarkowodór to przydatny gaz w laboratorium. Najczęściej stosowany pod postacią wody siarkowodorowej zwanej wodą siarczkową. Po dodaniu takiego roztworu do zakwaszonego HClem roztworu soli strącą się siarczki kationów II grupy analitycznej czyli m.in. bizmutu, miedzi, kadmu, cyny i rtęci.

Do małej probówki z wylotem z boku wsypujemy 10g siarczku żelaza lub sodu. Takie ilości tylko na dworze. Większe pod sprawnym wyciągiem. Do wylotu z boku mocujemy rurkę gumową, a do niej dwie lub więcej szeregowo połączonych płuczek wypełnionych wodą destylowaną w ilości 100-200ml. Teraz u góry probówki mocujemy szczelny korek z dziurką, a w otwór wkładamy wkraplacz. Do wkraplacza nalewamy 20cm3 30% kwasu siarkowego. Kwas solny jako nieco lotny może nam popsuć nieco naszą wodę. Instalacja musi być szczelna - żadnych prowizorek! Warto, żeby wężyk miał co najmniej 30cm, bo wtedy aerozol siarczanu żelaza nam nie dostanie się do płuczek.

Teraz, kiedy zmontowaliśmy aparaturę przechodzimy do doświadczenia. Powoli rozpoczynamy wkraplanie kwasu siarkowego tak, by nasza reakcja nie pieniła się zbytnio. Po zakończeniu reakcji odbieramy cuchnącą wodę i wlewamy do odpowiedniej, szczelnej butelki. Teraz możemy naszą wodę wypróbować. Do czterech probówek nalewamy 5cm3 1% roztworów: azotanu bizmutu, siarczanu miedzi, chlorku cynku, chlorku kadmu. Teraz do każdej dodaj 3 krople 20% kwasu solnego, a następnie 1cm3 wody siarczkowej. Żółty osad wystąpi w probówce z solą kadmu, czarny w tej z solą miedzi, ciemnoszary w tej z solą bizmutu, a w probówce z solą cynku osadu brak.

UWAGA siarkowodór jest toksyczny podobnie jak cyjanowodór (ma tylko większą wyczuwalność zapachu) i potwornie śmierdzący. Tygodniowa kanapka to pikuś przy nim. Doświadczenia powinny być wykonywane na dworze lub pod wyciągiem.

Dwutlenek siarki SO2
Dwutlenek siarki to w laboratorium przydatny reduktor. Redukuje on chlorowce, tetrachlorozłociany, dwutlenek selenu i seleniny, sole żelaza(III), dichromiany, zakwaszone azotany i wiele innych. Najlepiej go mieć w postaci wody siarczynowej (właściwie to kwas siarkawy H2SO3), bo się całkiem dobrze rozpuszcza w wodzie.

Dobrym źródłem będzie zwykła siarka. Stawiamy płuczkę i nalewamy do niej 200ml wody. Z jednego końca płuczki montujemy lejek umocowany na wężyku i skierowany do góry nogami, tak, by pochłaniał gazy ze spalającej się siarki. Siarkę powinno się wsypać np. na metalową płytkę, a lejek umocować tak, by był 1-2 cm luzu między nim a płytką z siarką. Z drugiej strony płuczki powinno się zamontować pompę próżniową tak, by nie wsysała wody, ewentualnie można zrobić tzw. "baterię" czyli dwie połączone ze sobą płuczki. Siarkę powinno się dokładnie zmielić w moździerzu, po czym dolać nieco denaturatu by osiągnąć bardzo gęstą masę o konsystencji ciasta na pierogi. Wtedy możemy tą masę położyć na płytce, podpalić, włączyć pompę i czekać, kontrolując reakcję. Kiedy siarka się spali to możesz już skończyć. Wodę nasyconą dwutlenkiem siarki możesz wlać do butelki i oznaczyć odpowiednio. Teraz wypróbuj swoją wodę siarczynową.

Do probówki nalej 2cm3 wody i dodaj kilka kropel jodyny, a następnie małą grudkę skrobii. Wymieszaj i otrzymasz czarnogranatową barwę. Teraz dodaj 1cm3 wody siarczynowej. Całość odbarwi się. Jeszcze teraz, o ile masz kwas tetrachlorozłotowy dodaj go do 2cm3 wody destylowanej w ilości łebka od szpilki i dodaj pare kropel wody siarczynowej. Oto wytrącił ci się brązowy osad, który jest czystym złotem.

UWAGA dwutlenek siarki jest drażniący i nieco cuchnący. Zaleca się wykonywanie doświadczenia pod wyciągiem lub na dworze.

Metan CH4
Metan w laboratorium jest stosowany w palnikach gazowych jako paliwo. Naszego metanu zrobimy zbyt mało, by go zapalić, więc to odpada. Można go jednak wykorzystywać w reakcjach chlorowania do wytwarzania (w małych ilościach, większych nie polecam) chlorku metylenu, chloroformu, metanolu i innych. Nasz będzie zrobiony raczej dla czystej nauki i radości z doświadczeń.

Do kolbu 250ml wsypujemy kupkę pogniecionych, wilgotnych liści. Kolbę zatykamy korkiem z dziurką, do której wsadzamy rurkę z kranikiem, by móc metan spuścić. Aparatura musi być szczelna, bo inaczej nic nie wyjdzie. Czekamy około tygodnia i wtedy pod wodę wsadzamy probówkę napełnioną wodą dnem do góry tak, by nie uciekała woda. Teraz rurkę dajemy pod probówkę i odkręcamy zawór by odeszły gazy, jakie się wytworzyły. Mamy teraz probówkę wypełnioną metanem. Jest to gaz lżejszy od powietrza, więc możemy go trzymać tylko w probówce dnem do góry. Dobrze, jeśli uda ci się w ten sposób napełnić kilka probówek, które należy zatkać korkiem i tak można metan trzymać. Teraz weź jedną probówkę i podpal jej zawartość. Nie usłyszysz szczeknięcia jak przy wodorze, ani probówka się nie zakopci jak przy acetylenie. Teraz wykonaj kolejne doświadczenie. Kolejną probówką postaraj się napełnić odrobiną chloru i szybko zatkać. Teraz wystaw ją na światło słoneczne na godzinę. Powinieneś otrzymać nieco chlorku metylenu i chloroformu. Aby dowieść ich obecność musisz probówkę włożyć do mieszanki lodu z solą w proporcji 3:1. Powinieneś mieć małą ilość cieczy na dole probówki. Udowodnimy, że to chloropochodne metanu. Drut miedziany zamocz na kilka minut w 5% kwasie siarkowym, następnie wodzie destylowanej i teraz włóż do płomienia palnika. Jeśli nie będzie żadnego zabarwienia, to wszystko dobrze. Teraz drut zamocz w cieczy na dnie probówki i ponownie wsadź do płomienia. Zielona barwa to dowód na obecność chlorowcopochodnych.

Chlor Cl2
Chlor w laboratorium się przydaje jako utleniacz, bo utlenia m.in. aktywniejsze metale, Sn2+, Fe2+, Ce3+, oprócz tego służy do wykrywania S2-, I- i Br- czy do chlorowania związków organicznych. Najwygodniej jest go używać w postaci tzw. wody chlorowej czyli wodnego roztworu chloru. Jest to biała, lekko mętna ciecz o charakterystycznym zapachu. Aby ją zrobić potrzebujemy wodę, dwutlenek manganu i kwas solny.

Zrób "baterię" z dwóch lub trzech płuczek i do każdej nalej 200-300ml wody. Teraz do aparatu Kippa lub czegokolwiek, czym mógłbyś go zastąpić wsyp 20g dwutlenku manganu, a we wkraplaczu umieść 100ml 30% kwasu solnego. Upewnij się, że aparatura jest szczelna, a następnie powoli rozpocznij wkraplanie kwasu solnego. Chlor zacznie się wydobywać i powoli rozpuszczać w wodzie. Kiedy reakcja się zakończy możesz jeszcze nieco miejsce wydobywania się chloru ogrzać, ale nie jest to konieczne. Teraz masz około 600-900ml wody chlorowej, którą należy trzymać w szczelnie zamkniętej butelce ze szkła ciemnego. Roztwór warto podpisać datą, bo woda chlorowa z czasem reaguje z utworzeniem kwasu solnego i tlenowych kwasów chloru, co powoduje, że traci swój potencjał utleniający i zanieczyszcza się wybuchowymi substancjami. Nie powinno go się przechowywać w miejscu silnie nasłonecznionym ani ciepłym, bo chlor się ulotni. Do tego nie warto przechowywać dłużej niż rok. Jeśli już to robimy to warto sprawdzić "ważność" naszej wody chlorowej. Do probówki nalewamy 1cm3 wody chlorowej, a w drugiej probówce rozpuszczamy 0,2g jodku potasu w 10cm3 wody. Teraz pobieramy 1cm3 tego roztworu i wlewamy do probówki z wodą chlorową. Jeśli po zamieszaniu roztwór najpierw się zabarwi, a potem odbarwi, to oznaka, że masz całkiem dobrą wodę chlorową. Jeśli nie to tu masz problem. Jeśli zabarwienie fioletowe jodu nie ustępuje, to dodaj 0,5cm3 wody chlorowej. Jeśli znów nie ustępuje to woda jest słaba. Teraz dodaj jeszcze 1cm3. Jeśli nawet teraz barwa jodu nie zniknie, to wodę chlorową należy jeszcze nasycić chlorem.

UWAGA chlor jest śmierdzący, żrący i toksyczny. Zaleca się ostrożność.

Dwutlenek węgla CO2
Dwutlenek węgla w laboratorium wygodnie się stosuje w postaci roztworu wodnego, tzw. wody sodowej. Jest on używany do zobojętniania, wykrywania węglanów (powoli się w nim rozpuszczają z utworzeniem rozpuszczalnego wodorowęglanu). Surowcem będzie marmur, wapień lub dolomit. Ostatecznie mogą to być wysuszone, wygotowane skorupki jajek lub kreda, choć kreda zawiera ostatnio mało węglanu wapnia, pewnie większość to siarczan wapnia.

Swój węglan wapnia włóż do aparatu Kippa i zalej kwasem siarkowym. Solny może zanieczyścić wodę sodową chlorowodorem. Ustaw 2 płuczki połączone ze sobą i nalej 200ml wody. Teraz nasycaj wodę dwutlenkiem węgla. Dwutlenek węgla w wodzie możesz wykryć całkiem łatwo. Dodaj do probówki 1cm3 wody sodowej i 2cm3 wody wapiennej. Strąci się biały osad. Teraz dodaj 5cm3 wody sodowej i osad się rozpuści. Dla pewności probówkę odstaw i będziesz miał osad tylko wtedy, jeśli woda sodowa jest słaba.

Uważaj z kwasami, miej na sobie fartuch, rękawice i okulary.

Azot N2
Azot w laboratorium służy jako najtańszy gaz obojętny. Jest bardziej reaktywny od helowców, ale pierwiastków, które z nim reagują jest kilka, może kilkanaście (i to w wysokich temperaturach!). Można go w czystej formie wykorzystać do napełniania rurek z metalami aktywnymi czy do czystej zabawy.

Do kolby 250ml wsypujemy 10g chlorku amonu i 16g azotynu potasu. Teraz dolewamy 170ml wody i mieszamy, aż się rozpuści. Do kolby podłączamy conajmniej metrowy wąż i chłodnicę, by pary wody skroplić. Gazy muszą przejść przez płuczkę wypełnioną wodą wapienną i gazy muszą odchodzić do probówki. Probówkę wypełnioną azotem zatkaj korkiem i tak napełnij kilka probówek. Azot jest gazem ciut lżejszym od powietrza, więc zdejmując go dno probówki musi być na górze. Fajnie, jak jeszcze małą kolbę napełnisz azotem.

Do małej kolby wrzuć kawałek litu i na górze zamontuj rurkę fermentacyjną wypełnioną wodą. Teraz ogrzewaj, aż się lit stopi i mieszaj. Utworzy się azotek litu. Trzymaj go w szczelnym Do drugiej probówki włóż rozpalony wiórek magnezu. Stworzy się azotek magnezu. Wrzuć go do wody. Poczujesz zapach amoniaku, co świadczy o byciu tam azotku. Teraz do kolejnej probówki wrzuć kawałek sodu i zatkaj probówkę. Jeśli azot jest odpowiednio czysty, to nawet bardzo długo możesz go tam trzymać.

UWAGA azotyny są toksyczne i mogą wydzielać tlenki azotu. Zalecany ubiór ochronny.

MrVinquer

Teraz będzie o oczyszczaniu substancji, jakie możemy znaleźć. Często będzie więcej niż jeden produkt (pogrubiony produkt główny, w nawiasie produkty śladowe)

Sól kuchenna - NaCl (KI, KIO3, K4[Fe(CN)6])
Chlorek sodu jest odczynnikiem, który może nie jest niezbędny, ale niezwykle przydatny w laboratorium, szczególnie do analizy do wytrącania chlorków (srebra, ołowiu, rtęci(I)), do wytrącania soli sodowych, które się od potasowych często dużo mniej rozpuszczają (szczawian, siarczan, inne). Przydaje się także do otrzymywania ważnych chloranów, podchlorynów, nadchloranów i chloru. Oprócz tego można go użyć do hodowli kryształów na biurko, do czyszczenia zabrudzeń na szkle (choć tu akurat najczystszego nie trzeba), czy do otrzymywania kwasu solnego. To i tak pewnie część z zastosowań. Jodek i jodan potasu to źródło jodu, a żelazocyjanek można używać jako wykrywacz żelaza(III), bo tworzy z nim charakterystyczny niebieski osad nawet przy dużych rozcieńczeniach.

Przygotowujemy dwa garnki z przykrywkami i płytę grzewczą. Teraz do każdego nalewamy 500ml wody i wsypujemy 195g soli kuchennej. Mieszamy na zimno, większość się rozpuści. Teraz ogrzewamy jeden z garnków do wrzenia i mieszamy, by rozpuścić całość. Po pojawieniu się pierwszych bąbelków wrzącej wody garnek odstawiamy do ostudzenia i na płytę wsadzamy zimny garnek. Wszystkie czynności należy wykonywać z przykrywką. Teraz kiedy mamy nasz oziębiony roztwór, to przelewamy go do tymczasowego naczynia i zbieramy biały osad, który jest niemal czystym chemicznie chlorkiem sodu. Teraz dosypujemy do zimnej solanki 15g soli i czynności powtarzamy. Po tym skomplikowanym i długim procesie musimy zebrać około 200-300g czystego chlorku sodu.

Pozostałą solankę należy wykrystalizować i teraz można zrobić roztwór w 200ml wody i tak oczyszczać. Otrzymany koncentrat po oczyszczeniu większości solanki to wciąż głównie chlorek sodu, ale dużo mniej (około 80-90%). Taki możemy albo ponownie tą metodą oczyszczać, albo zrobić coś innego. Robimy nasycony roztwór i nalewamy do płaskiego naczynia odstawionego w wilgotnym miejscu w piwnicy. Powoli tygodniami będą nam powstawać kryształki czystego chlorku sodu wielkości 1-3 mm, które należy oddzielać. Teraz, kiedy odparuje połowa roztworu, to resztę dajemy do szybkiego odparowania w suchym, ciepłym miejscu. Mamy coś, co zawiera około 40-60% chlorku sodu. Więc bierzemy 10g mieszanki i rozpuszczamy w 10ml wody, którą gotujemy do wrzenia (i na gorąco dekantujemy) z przykrywką. Teraz studzimy i zbieramy małe kryształy, które są głównie jasnożółtym żelazocyjankiem potasu. Jodek i jodan potasu łatwo rozdzielić w inny sposób. Robimy nasycony roztwór koncentratu i dodajemy po kropli kwas solny. Strącający się jod należy odsączyć i przemyć wodą, a następnie w innej porcji wody zrobić jego zawiesinę. Teraz roztwór zalewamy stężonymi kroplami węglanu potasu i ogrzewamy do wrzenia. Mamy teraz czystą mieszankę jodku i jodanu potasu. Jodku jest pięciokrotnie więcej (molowo).

Metale szlachetne Ag, Au, Pt, Pd, Rh, Ir
Musimy zebrać metale szlachetne lub ich stopy. Najpierw musimy drobno pociąć paski, biżuterię, drobną elektronikę (głównie styki), katalizatory, osad z klisz RTG, elektrody świec zapłonowych czy odpadki laboratoryjne. Wsadzamy to do pięciokrotnie większej ilości wody z dodatkiem węglanu sodu i gotujemy do wrzenia przez kilka minut, a następnie osad odsączamy i przemywamy wodą. Teraz całość poddajemy oczyszczaniu z metali aktywniejszych. Dodajemy do mieszanki dwie ilości wody i jedną ilość 30% kwasu solnego i gotujemy do wrzenia przez 20-30 minut. Roztworzeniu ulegą najczęstsze dodatki, jak: żelazo, nikiel, cynk, chrom, kobalt, cyna, ołów, antymon, glin. Po zakończeniu gotowania odsączamy to, co pozostało nierozpuszczone i przemywamy wodą. Do przesączu dodajemy mały drut miedziany i czekamy jeden dzień, możliwe, że osadzą się małe ilości platynowców. Drut razem z przesączem wkładamy do zlewki i zalewamy najpierw 96% etanolem, a potem benzyną za każdym razem ogrzewając do wrzenia pod chłodnicą zwrotną. Ma to na celu usunięcie lakierów i tworzyw sztucznych. Teraz możemy nasze osady przemyć wodą. Następnie wsadzamy wszystko do tygla, gdzie będziemy prażyć. Zwęglą/wyparują się substancje organiczne, co ponownie oczyści nieco nam produkt. Teraz ponownie musimy wszystko wrzucić do wody z odrobiną węglanu sodu i gotować. Sączymy i przemywamy wodą. Teraz nasz koncentrat zalewamy 65% kwasem azotowym i ogrzewamy do 90*C i tak utrzymujemy, aż do momentu, kiedy się przestaną wydzielać gazy. Kiedy to przestanie, to dodajemy jeszcze ciutkę i kiedy upewnimy się, że gazy sie mimo to nie wydzielają, to ogrzewamy do wrzenia i sączymy, przemywając wodą. Przesącz poddajemy ogrzewaniu, do odparowania wody w ciemności. Otrzymany koncentrat zawiera azotany srebra, miedzi, ołowiu, trochę palladu. Mieszankę soli zostawiamy na później.

Do odzyskania srebra do mieszanki soli dodajemy wody, by utworzyć nasycony roztwór. Teraz dodajemy stężony roztwór chlorku sodu, by wytrącić osad chlorku srebra, który odsączamy. Przesącz wciąż zawiera pallad i ślady platynowców. Osad teraz gotujemy w 20-krotnie większej ilości wody i sączymy na gorąco, by pozbyć się ołowiu. Teraz mamy nasz chlorek srebra, który sączymy, suszymy i wystawiamy na światło słoneczne. Po długim naświetlaniu zdzieramy czarnofioletowy osad, którym jest czyste srebro nadające się do syntezy azotanu srebra.

Do odzyskania palladu idziemy podobną trasą. Przesącz po odzyskiwaniu srebra poddajemy działaniu wodoru z reakcji cynku z kwasem solnym. Strąci się subtelny niemal czarny proszek drobnego palladu. Proszek to całkiem czysty pallad.

Teraz idziemy z innymi metalami szlachetnymi. Musimy całość, która nam została nie rozpuszczona w kwasie azotowym rozpuścić w wodzie królewskiej. Mieszamy w proporcji 3:1 stężone kwasy solny i azotowy i ogrzewamy do wrzenia przez nawet kilka godzin, aż się przestaną wydobywać dymy. Możliwe, że porcję wody królewskiej trzeba będzie odnowić, bo ta się rozkłada. Kiedy dymy przestaną się wyzwalać, to przefiltrowujemy roztwór i przesącz krystalizujemy. Osad zostawiamy, a przesącz krystalizujemy.

Zaczniemy od złota. Do roztworu dodajemy kroplami wodę siarczynową (SO2 w wodzie). Strąci się brązowy proszek drobnego złota, który odfiltrowujemy, a przesącz pozostawiamy do odzyskania innych metali. Proszek mieszamy z dwukrotną ilością sody i stapiamy w zagłębieniu w węglu drzewnym. Szklistą kulkę wrzucamy do 3% kwasu solnego i po rozpuszczeniu szklistej otoczki wyjmujemy prawdziwie złotą kuleczkę.

Teraz platyna. Stężony roztwór należy zakropić stężonym roztworem chlorku amonu Mamy chloroplatynian amonu, który się w wodzie słabo rozpuszcza. Teraz musimy go odsączyć i wyprażyć w tyglu do czerwonego żaru. Otrzymamy platynę gąbczastą. Platynę gąbczastą rozpuszczamy ponownie w gorącej wodzie królewskiej i kwas chloroplatynowy, jaki otrzymamy zobojętniamy, by mieć chloroplatynian sodu. Teraz krystalizujemy go i gotujemy z kwasem mrówkowym, formaliną lub mrówczanem sodu. Strąca się czarny osad czerni platynowej, będącej świetnym katalizatorem.

Z przesączu można jeszcze odzyskać pallad, bo w pewnych ilościach tam będzie. Więcej w roztworze raczej nie ma metali szlachetnych, mogą być ślady metali nieszlachetnych i półszlachetnych. Reszta metali szlachetnych zawarta jest w osadzie. Jest tam ruten, rod, srebro i iryd. Rozpoczynamy od zmieszania osadu z dwutlenkiem ołowiu, węglem i węglanem sodu w proporcjach 1:2:2:4. Po wyprażeniu będziemy mieli stop ołowiu z metalami w próbce. Stop walcujemy i tniemy na małe płytki, które roztwarzamy w kwasie azotowym. Kwas podgrzewamy do wrzenia i mieszamy. Roztwór to azotany srebra i ołowiu, a osad to ruten, rod i iryd. Roztwór odparowujemy i działamy na niego wodą w ilości 100-krotnie większej, po czym ogrzewamy całość do wrzenia i pracujemy na lekko wrzącym roztworze. Musimy dodawać po kropli kwasu siarkowego, by strącić siarczan ołowiu. Teraz na gorąco sączymy, a po ochłodzeniu roztwór zagęszczamy i dodajemy stężony roztwór chlorku sodu. Ze strąconym chlorkiem srebra postępujemy, jak pisałem wyżej. Mamy osad, który zawiera rod, ruten i iryd i tym się zajmiemy.

Kolej na rod. Osad stapiamy z 3-krotną ilością siarczynu sodu, a następnie stop rozpuszczamy w wodzie. W roztworze jest siarczan rodu. Osad, który trzeba odsączyć to z kolei ruten i iryd. Dodajemy teraz do roztworu chlorek amonu i roztwór zagęszczamy do odparowania całej wody. Stałą pozostałość prażymy i jest to metaliczny rod.

Teraz oddzielimy ruten od irydu. Osad musimy stopić z mieszanką, której skład to: 1 część osad, 3 części węglanu sodu, 3 części azotanu potasu. Całość po stopieniu studzimy, a stop rozpuszczamy w wodzie. Mamy roztwór, którym jest rutenian potasu. Osad to tlenki irydu i zanieczyszczenia. Musimy go wykrystalizować, a potem zrobić jego stężony roztwór. Teraz do roztworu kroplami dajemy kwas nadchlorowy, a strąci się czterotlenek rutenu RuO4. Jest to substancja bardzo lotna mimo olbrzymiej masy cząsteczkowej. Dajemy to do probówki, której dno zanurzamy w ciepłej (50-60*C) wodzie. Teraz powoli będą się pojawiać żółte igiełki tego tlenku na ściankach probówki. Żołte kryształy studzimy i zbieramy do probówki, gdzie dodajemy dwukrotną ilość wody. Teraz wsadzamy ją do dużej zlewki z wodą i lodem, by nie wzrosła zbyt temperatura. Dodajemy nieco etanolu po kroplach. Będzie on utleniany do aldehydu i kwasu octowego. Kiedy się to skończy, to masz już stabilny dwutlenek rutenu RuO2. Ten dwutlenek mieszamy z dwukrotną ilością węgla i ogrzewamy w tyglu do czerwoności. Teraz mamy mieszankę węgla i metalicznego rutenu. Zadajemy całość ołowiem, i stapiamy mieszając żelaznym drutem. Mamy teraz stop ołowiu i rutenu, a pozostałość na górze to węgiel i zanieczyszczenia. Cały nasz ruten jest w stopie. Stop chłodzimy, rozpłaszczamy i tniemy na małe skrawki, po czym skrawki rozpuszczamy w zimnym 25% kwasie azotowym. Odsączamy osad, jest nim właśnie drobny ruten.

Teraz ostatni z metali - iryd. Tlenki irydu to pozostałość po ostatnim procesie, gdzie były one osadem po stapianiu z azotanem potasu. Teraz nasz tlenek irydu mieszamy z dwukrotną ilością węgla i prażymy w tyglu. Mamy teraz metaliczny iryd i ponownie dodajemy ołów, by otrzymać stop. Ołów usuwamy tak samo jak przy rutenie. Osad to drobny iryd.

Wszystkie resztki, to głównie małe ilości tych i innych metali, wegiel oraz zanieczyszczenia.

W ten sposób rozdzieliliśmy kilka cennych metali, które można potrzymać w dumnym miejscu, że nawet te rzadki pierwiastki się ma.

UWAGA kwas solny i azotowy są żrące, o wodzie królewskiej nie wspominając. Przy użytkowaniu wody królewskiej i kwasu azotowego wydzielają się tlenki azotu. Etanol i benzyna są łatwopalne, a do szkodliwe. Przy redukcji węglem wydziela się tlenek węgla, redukcje należy wykonywać na dworze lub pod wyciągiem. Czterotlenek rutenu jest lotny, a podgrzany wybucha! Ołów jest toksyczny, mogą tam być także pewne ilości kadmu, rtęci, kobaltu i innych toksycznych metali. Strój ochronny to podstawa!

Chlorek potasu KCl
Chlorek potasu jest popularnym nawozem znanym szerzej jako chlorek potasu krystaliczny. Jest on tam zanieczyszczony solami magnezu, wapnia, sodu, amonu, żelaza a także siarczanami i fosforanami. Te zanieczyszczenia sięgają 1-2% i trzeba je usunąć.

Nawóz rozpuszczamy w gorącej wodzie. Do 500ml wrzącej wody wsypujemy 300g nawozu i mieszamy utrzymując stałą temperaturę. Sączymy na gorąco, a roztwór odstawiamy do krystalizacji. Osad to głównie zanieczyszczenia. Roztwór po oziębieniu pokryje się kryształami, które należy odsączyć i przemyć wodą destylowaną. To jest już niemal czysty chlorek potasu. Jednorazowo po ochłodzeniu do 0*C strąci się 143g całkiem czystego chlorku potasu. Odstawiamy go do tymczasowego pudełka. Teraz resztę nawozu ponownie wsypujemy do pozostałego pół litra roztworu (ewentualnie uzupełniamy do 500ml) i ogrzewając do wrzenia całość. Wsypać musimy 160g nawozu. Mieszamy, a co sie nie rozpuści to odsączamy. Teraz ponownie strącony po ochłodzeniu osad to chlorek potasu. Zbieramy tak około 300-400g chlorku potasu.

Teraz nasz chlorek potasu musimy poddać analizie. Bierzemy próbkę 5g, rozpuszczamy ją w 50ml wody (destylowanej!) i każde 5ml wlewamy do każdej z 10 probówek. Teraz nalewamy do każdej wymienione roztwory i jeśli się tylko pojawi osad, to nasz chlorek nie jest wciąż czysty.
1) Wlewamy 2cm3 5% NaOH. Osad to obecność magnezu lub żelaza. Teraz ogrzewamy. Jeśli czuć amoniak, to są też sole amonowe
2) Wlewamy 2cm3 5% Na2CO3 Osad to obecność magnezu, wapnia lub żelaza.
3) Wlewamy 2cm3 20% Na2SO4. Osad to obecność wapnia.
4) Wlewamy 2cm3 5% BaCl2. Osad to obecność siarczanów lub fosforanów
5) Wlewamy kilka kropel mieszaniny molibdenowej. Żółty osad to dowód na fosforany
6) Wlewamy 3cm3 10% węglanu potasu (bez obecności sodu!), a po odsączeniu ewentualnego osadu dajemy trochę heksahydroksoantymonianu(V) potasu. Osad to dowód na obecność soli sodu.
7) Dodajemy 1cm3 5% siarczku sodu. Osad to dowód na obecność metali innych niż litowce i wapniowce, najpewniej magnezu lub żelaza.
Cool

Dodajemy 3cm3 10% kwasu solnego. Bąbelki to dowód na węglanu, a osad na krzemiany.
9) Dodajemy do wygotowanego roztworu 5cm3 wody wapiennej, a następnie 1cm3 30% kwasu solnego. Jeśli nie znikł osad to obecne są krzemianu lub siarczany. Jeśli znikł szybko, to obecne są węglany. Jeśli wolno to fosforany.
10) Dodajemy 2cm3 5% szczawianu potasu. Biały osad to obecność wapnia lub magnezu, ciemny to żelaza.

Jeśli w którejkolwiek próbie widoczne były oznaki reakcji, to znaczy, że nasz chlorek do najczystszych nie należy. Należy wobec tego zrobić jego nasycony roztwór i dodać, aż do zaprzestania strącania osadu:
1) Roztwór węglanu potasu, by wytrącić magnez, wapń i żelazo
2) Roztwór chlorku baru, by usunąć siarczany
3) Roztwór chlorku wapnia, by usunąć fosforany
4) Wodę wapienną, by usunąć węglany
5) Kwas solny, by usunąć węglany i krzemiany
I na koniec wszystko sączymy i krystalizujemy. Można ewentualnie rekrystalizować z wrzątku, jak opisywałem wyżej. Mamy już czysty chlorek potasu.

Tak samo można oczyszczać azotan potasu - inny, popularny nawóz tzw. saletra potasowa

UWAGA kwas solny i wodorotlenek sodu są żrące, a sole baru toksyczne. Zaleca się ostrożność

Dwutlenek krzemu SiO2
Czysty dwutlenek krzemu jest w laboratorium półproduktem do otrzymywania krzemu czy też krzemianów. Potrzebować będziemy piasku rzecznego (biały piasek widoczny przy niektórych rzekach) lub kawałek białego kwarcu - skały, nie minerału (ładne kryształy warto dla siebie zachować). Doświadczeń z nim nie zaleca się wykonywać w naczyniach szklanych, ani porcelanowych. Jedna rysa spowoduje, że mogą pęknąć od ogrzania.

Zaczynamy od dokładnego umycia i wyszorowania naszego surowca. Na początku dokładnie szczotką czyścimy, później myjemi i tak 3-4 razy. W przypadku piasku należy dokładnie przepłukiwać i obcierać o siebie. Kiedy to mamy za sobą, to dokładnie musimy rozdrobnić młotkiem naszą krzemionkę najlepiej do postaci czegoś od piasku drobniejszego. Teraz zalewamy to 5% kwasem solnym i gotujemy. Najlepiej to przeprowadzić w miedzianym/srebrnym/platynowym tyglu/parowniczce. Po ogrzaniu do wrzenia trzeba trzymać przy wrzeniu przez 10-20 minut dolewając wody, kiedy ta odparuje. Mamy już krzemionkę wolną od większości soli. Teraz trzeba zrobić to samo z 2% roztworem wodorotlenku sodu. Ponownie musimy dolewać wody, kiedy ta odparuje. Kiedy skończymy, to prażymy w suchym tyglu, a następnie szybko wsypujemy do zimnej wody. Popękają, co da nam całkiem drobny proszek. Ten proszek teraz musimy wygotować w wodzie destylowanej 3-4 razy i już mamy czysty dwutlenek krzemu.

UWAGA kwas solny i wodorotlenek sodu są żrące, a rozgrzany dwutlenek krzemu parzący. Zaleca się ostrożność i strój ochronny.

Chlorek kadmu CdCl2
Chlorek kadmu to w laboratorium przydatne źródło jonów kadmu np. do analizy czy kompleksowania. Do tego jest półproduktem do kadmu metalicznego, który jest dobrym reduktorem. Od razu ostrzegam o toksyczności kadmu, bo jest to jeden z najtoksyczniejszych pierwiastków. Pracujemy w rękawicach, fartuchu, okularach i masce pyłowej. Nie możemy dopuścić do wylania się roztworu soli kadmu na skórę, nie możemy też dopuszczać do kontaktu z solami. Surowcem będą baterie niklowo-kadmowe, kadmowane gwoździe (made in USSR Very Happy

) lub jakikolwiek stop kadmu.

Teraz musimy przygotować naczynie. Będzie to stalowa rura o średnicy 5-7cm i grubości 5mm, długość to około 1m. Rura z dołu musi być dokładnie ubita młotkiem, by nie było z dołu dziury i przypominała kształtem probówkę. Teraz bierzemy nasz surowiec i bez rozdrabniania wrzucamy do rury. Rurę wsadzamy do ognia w piecu i ogrzewamy aż do pomarańczowego blasku. Wtedy kadm zacznie sie wpierw topić, a potem wrzeć w 720*C. Tak musi być przez około godzinę. Kiedy uznamy, że można kończyć, to rurę wyjmujemy i szybko wrzucamy do dużego pojemnika z wodą (np. staw, byle bez rybek). Teraz kiedy wyjmiemy, i lekko oklepiemy rurę od zewnątrz młotkiem to wysypią nam się różne stopione ftagmenty metali. To, co jest w postaci płytek zakrzywionych na kształt walca to właśnie techniczny kadm z destylacji. Może być zanieczyszczony cynkiem i rtęcią.

Bierzemy go i walcujemy na cieńsze płytki, a potem tniemy i roztwarzamy w 20% kwasie solnym. Mamy teraz chlorek kadmu, czystość taka sobie. Roztwór odsączamy z zanieczyszczeń i całość krystalizujemy. Po odparowaniu wody mamy ciało stałe, które trzeba oczyścić. Ostrożnie ucieramy ten chlorek kadmu i wsypujemy do etanolu w ilości 3-krotnie większej. Po dokładnym mieszaniu powinno się część rozpuścić. Teraz odsączamy zanieczyszczenia i oddestylowujemy etanol. Tak otrzymaliśmy w miare czysty chlorek kadmu, mogący być wciąż zanieczyszczony niklem. Wobec tego musimy ponownie chlorek kadmu rozpuścić, tym razem w acetonie. Aceton oddestylowujemy i nasz chlorek kadmu zbieramy. Jest on całkiem czysty. Teraz dla pewności, że z tak "brudnego" surowca będzie czysty chlorek kadmu oczyszczamy go jeszcze przez rekrystalizację z wody. Do 30ml wody wsypujemy 50g chlorku kobaltu i wodę ogrzewamy do wrzenia, po czym na gorąco sączymy. Po schłodzeniu otrzymamy czysty chlorek kadmu. Tak robimy kilka razy. Mamy nasz czysty chlorek kadmu.

UWAGA kadm jest ekstremalnie toksyczny, gromadzi się w nerkach, wątrobie i mózgu. Doświadczenia muszą być wykonywane w masce pyłowej i stroju ochronnym, a profilaktycznie trzeba pić mleko.

MrVinquer

Teraz będzie o rozpuszczalnikach. Coś równie przydatne, co odczynniki. Odczynniki są raczej jednorazowego użytku i się ich nie odzyskuje (chyba, że to związki np. srebra, złota czy platynowców - tu już odzysk z odpadków). Z kolei rozpuszczalnika warto mieć w laboratorium ilości rzędu 250ml. Wtedy rozpuszczalnik po użyciu się oddestylowuje, by mieć ponownie ten sam czysty rozpuszczalnik.

n-Heksan C6H14
Heksan jest dobrym rozpuszczalnikiem niepolarnym stosowanym głównie do oczyszczania preparatu z tłuszczy lub węglowodorów, bo miesza się z nimi w każdych proporcjach. Surowcem będzie niskoaromatyczna benzyna ekstrakcyjna/lakowa. Nie może tu być taka do pojazdów mechanicznych, bo jest ona poddana procesom krakingu i reformingu, które powodują izomeryzację węglowodorów z prostych postaci do tych rozgałęzionych.

Montujemy układ do destylacji. Ważne, by był na kuchence elektrycznej, bo heksan jak i benzyna są łatwopalne. Żadnych "racjonalizacji". Płynem w chłodnicy musi być woda z lodem lub lód z solą. Do kolbki wlewamy 250ml benzyny i rozpoczynamy destylację. Ogrzewamy do 65*C. Wszystko, co zbierzemy w odbieralniku to niskowrzące węglowodory, które warto sobie zostawić, ale jako benzynę niskowrzącą. Kiedy odstawimy niskowrzące frakcje to destylowany będzie heksan. Kiedy temperatura wzrośnie powyżej 75*C, to oznaka, że heksan jest w odbieralniku, a w kolbie pozostała średnio- i wysokowrząca benzyna. Pozostałość w kolbie odstawiamy do butelki, a odbieralnik zostawiamy i destylujemy jeszcze raz, jednak w mniejszej kolbie, bo w zależności od rodzaju użytej benzyny uzyskasz heksanu 50-100ml. Warto przedestylować raz część benzyny, drugi raz kolejną część i tak dalej.

Zawartość odbieralnika będącą całkiem czystym heksanem wlewamy do odbieralnika i wstrząsamy najpierw z 50ml 5% zakwaszonym nadmanganianem potasu, po rozdzieleniu z 50ml 5% kwasem solnym, a po kolejnym rozdzieleniu z 50ml 5% węglanu sodu lub potasu. Jak łatwo się domyślić znowu musimy rozdzielić. Teraz trzeba dodać 0,5g wapna palonego i po wymieszaniu i przesączeniu heksan dać do kolby destylacyjnej i zbierać frakcje o temperaturze wrzenia 65-75*C. Mamy całkiem czysty heksan.

UWAGA heksan i benzyna są łatwopalne. Destylacja tylko na kuchence ELEKTRYCZNEJ. Benzyna wykazuje właściwości rakotwórcze. Nie należy wdychać par ani benzyny ani heksanu, gdyż powodują zawroty głowy i uszkadzają mózg, wątrobę i nerki.

Octan etylu CH3COOC2H5
Octan etylu jest w laboratorium dobrym rozpuszczalnikiem alkaloidów, więc z jego pomocą wydziela się z kawy kofeinę, z pieprzu piperynę, a z papryki kapsaicynę. Surowcem będzie bezacetonowy zmywacz do paznokci. Tu swoją drogą ujawnię pewien przekręt. Aceton wycofano ze stosowania w zmywaczach, bo od częstego kontaktu z acetonem pęka skóra. Najciekawsze jest to, że z octanem etylu jest dokładnie to samo.

Do kolby nalewamy 200ml zmywacza do paznokci i rozpoczynamy destylację. Zbieramy frakcje wrzące w 75-80*C. Jest to octan etylu. Kiedy oddestylujemy go pozostałość to glicerol i inne dodatki. Zebrany octan etylu musimy jeszcze osuszyć, bo ze śladami wody hydrolizuje do kwasu octowego i etanolu. Do zlewki nalewamy nasz octan etylu i dodajemy 5g wapna palonego. Po dokładnym zamieszaniu przesączamy i przesącz wlewamy do butelki z metalowym lub szklanym zamknięciem, bo plastikowe mogą pęcznieć.

UWAGA octan etylu jest łatwopalny i do tego działa drażniąco na skórę. Pary wywołują zawroty głowy, więc należy uważać.

Chloroform CHCl3
Chloroform ma zastosowania podobne do tych, co octan etylu. Surowcem będzie aceton i coś do wywiązywania chloru, np. odpowiedni aparat elektrolityczny, czy MnO2 i kwas solny.

Do kolby nalewamy 250ml bezwodnego, osuszonego acetony i wtykamy rurkę z aparatu wywiązującego chlor. Chlor musi być wywiązywany powoli, a zawartość kolby mieszana. Po pewnym czasie będziemy mieli mieszaninę chloroformu i acetonu. Destylacja nic nie da, bo temperatury wrzenia się różnią o ledwie 6*C, a do tego tworzy się azeotrop. Trzeba tu wykorzystać fakt, że aceton i woda się mieszają w dowolnych proporcjach, a rozpuszczalność chloroformu w wodzie to ledwie 0,79g/100g wody. Do rozdzielacza wlewamy naszą mieszankę i identyczną ilość wody i dokładnie wstrząsamy, po czym oddzielamy dolny fragment (chloroform jako jeden z niewielu rozpuszczalników tonie w wodzie). Tak robimy 4-5 razy i na koniec chloroform wlewamy do kolby. Do kolby na każde 20ml chloroformu dodajemy 0,5g czystego etanolu (stabilizator), a następne po wstrząśnięciu 5g wapna palonego. Ma ono za zadanie związać wodę. Oto mamy gotowy chloroform. Warto do niego dodać szczyptę urotropiny (można ją otrzymać w reakcji amoniaku i formaldehydu) mającej wiązać fosgen. Taki chloroform należy trzymać w butelce z ciemnego szkła.

UWAGA aceton jest łatwopalny, a chloroform szkodliwy. Nie należy wąchać par chloroformu. Dodanie etanolu to obowiązek, bez niego chloroform będzie się rozkładał do fosgenu (bardzo toksyczny gaz). Nie wolno go wdychać, kontakt z nim ograniczyć do minimum, gdyż prawdopodobnie jest rakotwórczy (białaczka).

Izopropanol CH3CH(OH)CH3
Izopropanol w laboratorium ma zastosowanie podobne co etanol, z tym, że jako alkohol drugorzędowy nie tworzy aldehydów i kwasów karboksylowych po utlenianiu. Jest to najtańszy alkohol. Można go zakupić jako tzw. denatural (l na końcu zamiast t). Można też kupić jako preparat do czyszczenia czy dezynfekcji, w skrócie jako IPA (IsoPropyl Alcohol).

Handlowe preparaty mogą zawierać nadtlenki, które mogą wybuchnąć. Aby sprawdzić ich obecność do probówki należy nalać 5cm3 IPA, potem 2cm3 10% jodku sodu lub potasu, szczyptę skrobii i 1cm3 10% kwasu solnego. Teraz dokładnie zamieszać. Granatowe lub czarne zabarwienie to dowód na obecność nadtlenków, bo one w środowisku kwaśnym utleniają jodki do jodu, a jod tworzy granatowoczarny kompleks ze skrobią. Jeśli jest to zabarwienie to nadtlenki musimy usunąć w następujący sposób. Do kolby z chłodnicą zwrotną dodajemy 10g chlorku cyny(II) - SnCl2 i ogrzewamy do wrzenia mieszając. Ponownie wykonujemy próbę i dopiero, gdy nie będzie zabarwienia możemy iść dalej. Jeśli jest, to znów dodajemy chlorek cyny.

IPA pozbawiony nadtlenków w ilości 250ml wlewamy do kolby z 30g półwodnego siarczanu wapnia lub bezwodnego siarczanu sodu i wstrząsamy, a potem sączymy. Później dodajemy jeszcze 3g tlenku wapnia i ponownie wstrząsamy i sączymy. Po tym możemy nalać zawartość do kolbki i rozpocząć destylację. Po przedestylowaniu ciecz w odbieralniku musimy trzymać w naczyniu w naczyniu z ciemnego szkła ze szczelnym zamknięciem, by nie tworzyły się nadtlenku (w reakcji z tlenem pod wpływem światła).

UWAGA Izopropanol jest łatwopalny i szkodliwy, nie należy wąchać jego oparów. Nadtlenki są wybuchowe nawet w małych ilościach, więc należy je usunąć.

Kwas masłowy C3H7COOH
Kwas masłowy co prawda nie jest popularnym rozpuszczalnikiem, ale że omawiamy związki organiczne to tu trochę by pasował. Surowcem do niego będzie masło, najlepiej takie już zestarzałe, żeby nie marnować nowego. Powtarzam, surowcem musi być masło, nie margaryna, bo ona estrów kwasu masłowego praktycznie nie zawiera.

Kostkę nieco zjełczałego masła wrzucamy do 3-krotnej ilości wody i ogrzewamy do wrzenia mieszając ciągle. Ogrzewanie musi trwać około 10 minut. Teraz nasz kwas masłowy rozpuści się w wodzie, co da nam go trochę. Reszta wciąż będzie w postaci estrowej, ale do niej wrócimy. Teraz studzimy wodę. Masło na powierzchni się ponownie zestali, a ciecz pod nim trzeba przefiltrować. Jest to słaby roztwór zanieczyszczonego kwasu masłowego. Teraz masło, które było na górze mieszamy z wapnem w ilości 2-3 krotnie mniejszej i ogrzewamy do wrzenia z identyczną ilością wody stale mieszając. Teraz czekamy, aż całość masła na wierzchu się zestali i ciecz spod niego wlewamy do tej samej zlewki co poprzednio. Mamy zawiesinę maślanu wapnia. Dodajemy do niej tyle wapna, by pH roztworu było alkaliczne. Kiedy to będzie to roztwór pozostawiamy, by trochę odparował i po tym czasie sączymy. Na sączku mamy osad maślanu wapnia, który przemywamy wodą, etanolem a następnie benzyną. Teraz nasz maślan wapnia suszymy. Mamy produkt, który powinien być biały i mieć nieprzyjemny zapach. To nasz surowy maślan wapnia - półprodukt do kwasu masłowego.

Teraz sporządzamy jego gęstą zawiesinę i powoli dodajemy 50% kwasu siarkowego stale mieszając. Kiedy uznamy, że dodaliśmy odpowiednią ilość kwasu siarkowego to dodajemy jeszcze trochę węglanu wapnia. Kiedy przestanie się pienić to roztwór sączymy i dla pewności dodajemy jeszcze nieco węglanu wapnia. Jeśli się nie pieni to wszystko jest dobrze. Roztwór po przesączeniu stanowi około 20-40% kwas masłowy, który po zagęszczeniu nadaje się do wyrobu pachnących estrów.

UWAGA kwas masłowy ma niezwykle odrażający zapach wymiocin. Zaleca się wykonywać doświadczenia pod wyciągiem lub na wolnej przestrzeni.

Benzyna niearomatyczna
Powszechne dostępna benzyna ekstrakcyjna zawiera pewne ilości węglowodorów aromatycznych (głównie benzen, toluen, ksyleny i etylobenzen), a oprócz tego trochę związków siarki. Przeszkadzają one w niektórych reakcjach, więc trzeba je usunąć.

Do kolby nalewamy 200ml benzyny ekstrakcyjnej, a następnie 30ml 40% kwasu siarkowego. Zatykamy kolbę korkiem i energicznie wstrząsamy przez kilka minut. Ma to na celu utlenienie i sulfonowanie węglowodorów aromatycznych. Ciecz ładujemy do rozdzielacza i górną warstwę ponownie oczyszczamy tym razem inną metodą.

Do kolby wsypujemy 5g manganianu potasu i 30ml 40% kwasu siarkowego. Całość mieszamy, a następnie dodajemy 200ml benzyny z poprzedniego oczyszczania. Po wytrząsaniu przez kilka minut ponownie należy ciecze rozdzielić. Mamy benzynę, która już powinna mieć słabszy zapach niż ta pierwotna, nieoczyszczona. Taką benzynę należy jeszcze oczyścić od małych ilości kwasów, przez wstrząsanie z tlenkiem wapnia i przesączenie. Teraz można ją już schować do butelki, bo jest całkiem czysta.

UWAGA benzyna mimo odaromatyzowania wciąż jest szkodliwa. Nie należy jej inhalować, trzeba także wietrzyć pomieszczenie po jej używaniu a destylację prowadzić wyłącznie pod wyciągiem, lub na otwartej przestrzeni.